GB3711-83酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法

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标准名称
酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法 GB3711-83


标准说明






    本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的粗酚，经分馏所得的苯酚、工业酚、三混甲酚、间对甲酚和工业二甲酚中的中性油及吡啶碱含量的测定。
    1、试验原理
    从试样的碱性水溶液中蒸馏得到中性油及吡啶碱。中性油用二甲苯收集，测量所收集的中性油体积，即为中性油含量；用甲基橙-二甲苯蓝FF乙醇溶液作指示剂，用盐酸标准溶液滴定所收集的蒸出水馏分及中性油中的哟啶碱，计算得出吡啶碱含量。
    2、试剂
    氢氧化钠：27%溶液；
    二甲苯；
    盐酸标准溶液：c(HCl)＝0.1mol/L、0.5mol/L或1mol/L（用碳酸钠法标定，若吡啶含量高，可用1mol/L标准溶液滴定）；
    酚酞乙醇溶液：0.5g酚酞溶解于100ml95%(V/V)乙醇中，滴入稀氢氧化钠溶液呈浅粉红色；
    甲基橙-二甲苯蓝FF乙醇水溶液；1g甲基橙与1.4g二甲苯蓝FF溶解于500ml50%(V/V)乙醇中。
    3、仪器和设备
   3.1 蒸馏装置（如图1）；
    玻璃防溅球管（如图2）；
    冷却管（如图4）；
    玻璃接收器（如图5）；
    蒸馏瓶（硬质玻璃制成，容积1000ml，如图6）；
    S形玻璃弯管（如图7）；  




  




  




  


    三角烧瓶（500ml，有刻度）；
    滴定管（25ml，分刻度0.1ml）；
    移液管（5ml）；
    量筒（25ml和100ml）；
    煤气灯。
    4、测定步骤
   4.1 仪器的准备
   4.1.1 开始试验之前，接收器和三角烧瓶严格清洗干净，通常用洗液清洗，接收器刻度部分用洗液泡洗，最后用蒸馏水冲洗干净。
   4.1.2 在干净的接收器中，加入蒸馏水于下球至刻度零处，然后用移液管加入3-4ml二甲苯，注意勿使二甲苯滴于上球壁上，静置待用。
   4.2 蒸馏
   4.2.1 于100ml的量筒中精确量取摇匀试样100ml，倒入1000ml的蒸馏瓶中，并使量筒中的样品尽量流下，用同一量筒加入170ml氢氧化钠溶液，同时摇动瓶子，用此量筒加进100ml蒸馏水，充分摇匀，为了防止爆沸，加入几片碎瓷片。
   4.2.2 用250ml量筒量取氢氧化钠溶液25ml倒入起泡管中，准确读取接收器中加入的二甲苯体积，仪器装置如图1。
   4.2.3 确保起泡管不堵塞，再开冷却水，保持冷却管中的冷却水持续不断，加热蒸馏，当冷凝液开始流出，即打开接收器下部活塞，并保持二甲苯液柱接近4ml的高度，以30-40min内收集200ml馏出液的速度进行蒸馏，馏出液沿接收器的内表面流下。
   4.2.4 若馏出液在冷却管中有固体物出现，在馏出液接近180ml时，关闭冷却水，以熔化凝结的固体物，待固体物全熔，开冷却水，馏出液接近200ml，停止加热，使冷凝液全部流下。
   4.2.5 在蒸馏期间（或熔化凝结物前），不允许从冷却管的末端逸出蒸汽。
注：①蒸馏期间要注意安全，防爆。
    ②蒸馏时，蒸馏瓶下放一块石棉网，正中有约50mm直径的圆形石棉。
    ③残渣要趁热倒出，若有残渣固化现象，可在起泡管上部慢慢加入热水熔化，如果瓶底有结块，加入稀硫酸泡法即可。
   4.3 测定
   4.3.1 中性油的测定
    使接收器中的二甲苯层位于刻度部分，静置15min，精确读取二甲苯层体积。
   4.3.2 吡啶碱的测定
    接收器中的水溶液和二甲苯全部移入三角烧瓶中与馏出液合并，用20ml蒸馏水分两次洗涤接收器，洗涤液并入三角烧瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂溶液。
    如果颜色呈现红色，用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
    向上述溶液或未变色的原来溶液加入4-6滴甲基橙-二甲苯蓝FF指示剂溶液，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定，每加1滴盐酸标准溶液，都充分摇动混合物，直至颜色明显地由绿色变为品红色即为终点（用pH计测定时，pH定为3.7）。
注：①若粗酚样品在蒸馏过程中易起泡沫影响蒸馏时，取样量可减少为50ml。
    ②吡啶碱含量大于0.5g/100ml时，取样量减少为50ml。
    ③中性油含量大于1ml或固态物多时，取样量减少为50ml。
    ④取样量为50ml进行分析时，加85ml氢氧化钠溶液，再加185ml蒸馏水，其它操作同4。
    5、计算
   5.1 中性油含量X1（%）（V/V）按式（1）计算：
                     X1＝（V1－V2）/V*100                                      （1）
式中        V1——蒸馏后接收器中二甲苯层的体积，ml；
            V2——加入接收器的二甲苯体积，ml；
             V——试样体积，ml。
   5.2 吡啶碱含量X2（%）（V/V）按式（1）计算：
                     X2＝(V1*c1*0.079)/V*100                                   （2）
式中        V1——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
            c1——盐酸标准溶液的摩尔浓度；
         0.079——1ml1mol/L的盐酸标准溶液相当于吡啶碱的克数；
             V——试样体积，ml。
    6、试验误差
   6.1 中性油



含量范围，%
同一化验室误差不得超过，%
不同化验室误差不得超过，%

0.5以下
0.05
0.10

0.5-1.0
0.10
0.15

＞1.0-2.0
0.15
0.20
   6.2 吡啶碱
　



含量范围，%
同一化验室误差不得超过，%
不同化验室误差不得超过，%

0.2以下
0.02
0.04

0.2-0.5
0.03
0.06

＞0.5
0.04
0.08  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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