GB5211.11-86颜料水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定

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标准名称
颜料水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定 GB5211.11-86


标准说明






颜料水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定 GB5211.11-86  


    本标准规定了测定颜料样品在水中可硫酸盐、氯化物和硝酸盐的通用试验方法。
    本标准参照采用国际标准ISO787/13-1973《颜料和体质颜料通用试验方法——第十三部分：水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定》。
    注：当本通用方法适用于指定颜料或体质颜料时，只要在该颜料或体质颜料的产品标准中列入参照本标准的条款，并注明由于产品的特性需作的变更。仅当此通用方法不适用于某特定的产品时，才应规定某一专用方法来测定。
    1 试剂
    盐酸：1：1溶液；硝酸银标准溶液：0.01mol/L；氯化铵溶液：17.2mg/L；氢氧化钠溶液：200g/L；氯化钡溶液：50g/L；德瓦尔达（Devarda）合金粉末；奈斯勒（Nessler）试剂。
    制备：
    1.1 在3.5ml水中溶解5g碘化钾，逐滴加入冷饱和氯化汞（HgCl2）溶液，搅拌直到生成淡红色沉淀为止，继续搅拌下加40ml氢氧化钾（500g/L），用水稀释至100ml，混合均匀，静置，倾取上层清液，贮存于暗处。
    1.2 在80ml水中溶解3.5g碘化钾和1.25g氯化汞（HgCL2），加冷饱和氯化汞溶液，摇动到有微红色沉淀，然后加12g氢氧化钠，摇荡至溶解，最后加少许饱和氯化汞溶液，并以水稀释至100ml，在数日内不时摇动，然后让其静置，试验时取上层清液。
    2 仪器
    玻璃滤器（孔径4"6um）；蒸馏设备；奈斯勒（Nessler比色管，容量50ml）。
    3 硫酸盐的测定
    3.1 测定步骤
    吸取按GB5211.1-85《颜料水溶物的测定 冷萃取法》或GB5211.2-85《颜料水溶物的测定 热萃取法》所得的清液50ml，于250ml烧相当于中，加1ml盐酸酸化，煮沸，在不断搅拌下逐滴加入10ml氯化钡溶解，将溶解静置过夜。
    用预先在105±5℃恒重过的玻璃滤器抽滤，将沉淀洗涤至无氯化物，移入105±5℃的烘箱内干燥1h，移入干燥器中冷却至室温，称量，称准至1mg，直至恒重。
    3.2 计算
    水溶硫酸盐含量（以SO4的质量百分数表示）X1（%）按式（1）计算：
    X1=260×m1/m                        (1)
    式中 m1——硫酸钡沉淀物的质量，g；
        m——测定水溶物所用颜料的质量，g。
    计算结果保留到小数点后两位。
    4 氯化物的测定
    4.1 测定步骤
    吸取按GB5211.1-85或GB5211.2-85所得的清液50ml，于250ml锥形瓶中，加1ml铬酸钾溶液，在充分摇动下，用硝酸银标准溶液缓慢滴定，直至生成浅红棕色不消失为止。
    空白试验，加1ml铬酸钾溶液到50ml水中，用硝酸银标准溶液滴定到颜色与前面滴定的一致为止。
    注：也可用电位滴定法确定终点。
    4.2 计算
    水溶氯化物含量（以CL-的质量百分数表示）X2（%）按式（2）计算：
    X2=0.1773×(V1-V0)/m                  （2）
    式中 V0——空白试验所消耗的0.01mol/L硝酸银溶液体积，ml；
         V1——试验样品所消耗的0.01mol/L硝酸银标准溶液体积，ml；
         m——测定水溶物所用颜料的质量,g。
    计算结果保留到小数点后二位。
    5 硝酸盐的测定
    5.1 测定步骤
    吸取按GB5211.1-85或GB5211.2-85所得的清液50ml，加入蒸馏瓶中，用水稀释至约150ml，加3g德瓦尔达合金粉末和30ml氢氧化钠溶液，立即封闭蒸馏设备，在接受瓶中放入4ml盐酸和30ml水。
    微火加热使还原反应开始，并使反应温和地进行0.5h左右，继续蒸馏出大约70ml液体。在这过程中接受瓶必须用水保护冷却。
    把馏出物移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。吸取5ml溶液于奈期勒比色管中，用水稀释至50ml，加1ml奈斯勒试剂显色。
    于若干个萘斯勒比色管中，用滴定管加入不同体积的氯化铵溶液，按试液显色过程相同的方法制备标准系列，从中得出某个与试液颜色相同的标准溶液。
    取50ml水进行空白试验。
    5.2 计算
    水溶硝酸盐含量（以NO3的质量百分数表示）X3（%）按式（3）计算：
    X3=0.5×(V1-V0)/m
    式中 V0——空白试验所需的氯化铵溶液体积，ml；
         V1——试验样品所需的氯化铵溶液体积，ml；
         m——测定水溶物所用颜料的质量,g。
    计算结果保留到小数点后两位。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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