脂松香

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标准名称
脂松香


标准说明






脂松香



　　本标准适用于松树采集的松脂制得的松香。
松香（指脂松香，下同）是一种无定形的透明固体树脂，主要化学成分是树脂酸，分子式为C20H30O2。松香分为特、一、二、三、四、五，共计六级。
一、技术要求
脂松香应符合下列要求




项目

指标












特级

一级

二级

三级

四级

五级


外观

透明体

















颜色

微黄

淡黄

黄色

深黄

黄棕

黄红




符合松香色级玻璃标准色块的要求


软化点（环球法），℃ ≥

76

75

74


酸价，mgKOH/g      ≥

166

165

164


不皂化物含量，      ≤

5

5

6


乙醇不溶物，%      ≤

0.03

0.03

0.04


灰分，%            ≤

0.02

0.03

0.04
二、检验方法
1  外观的测定
目测
2  颜色的测定①
2.1  颜色的分级
松香颜色的分级是采用松香色级玻璃标准色块，每套共六个玻璃标准色块。由中国林业科学研究院林产化学工业研究所保存的一套玻璃标准色块S20号，规定为松香色级玻璃标准色块的颜色分级标准，各级颜色的国际照明委员会（CIE）1964年补充标准色度学系统的色度坐标见表1。
2.2  颜色等级的检验
2.2.1  试样的准备
把要测定的松香样块用电熨斗快速、继续地熨成边长略小于22mm的立方体，并用软纸或棉花把每次熨后产生的熔化松香擦净。最后用来比色的一对工作面应是光滑而平行的平面，其厚度为22mm。
表1 松香色级玻璃标准色块的国际照明委员会（CIE）1964年补充标准色度学系统色度坐标
         （S20号各级标准色块）




松香颜色级别

色度坐标

色度坐标

饱和度，%

透过率

主波长λ




X10

Y10

P

T

nm


特级

0.4668

0.4610

78.4

0.650

574.0


一级

0.4922

0.4652

87.2

0.567

576.0


二级

0.5161

0.4670

93.0

0.486

578.5


三级

0.5275

0.4546

94.6

0.428

580.0


四级

0.5426

0.4451

96.3

0.356

582.3


五级

0.5581

0.4353

98.0

0.290

584.5
    注：光源为等能量光源。
2.2.2  定级
松香颜色的等级用目视比较法将试样与玻璃标准色块进行直接比较后确定。可以用北方天空散射光或其他发光稳定的白色散射光源。当出现有下列情况之一，即可视为深于标准色块：（A）颜色红于标准色块；（B）颜色彩度大于标准色块；（C）明度小于标准色块。松香试样比色后的颜色等级，应以不深于该级标准色块来确定。例如：松香试样经比色后颜色深于特级标准色块而浅于或等于一级标准色块，则该试样颜色定为一级。
2.2.3  松香颜色检验应以松香色级玻璃标准色块为定级标准。允许使用经过标准色块校验后，其比色效果与玻璃标准色块相当的其它比色仪器。
3  软化点的测定
参见HG2—231—65《松香改性酚醛树脂》中软化点测定法。
如试样软化点低于80℃，容器内传热液为新煮沸而再冷却至35℃以下的水；若软化点高于80℃时，容器内传热液应改用甘油。
4  酸价的测定
4.1  试剂
中性乙醇：在95%乙醇（GB679）中加入几滴酚酞指示剂，用氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪为止；
酚酞指示剂：取1g酚酞溶于乙醇，并用乙醇稀释到100ml ;
0.5mol/L氢氧化钾标准溶液：将33g分析纯氢氧化钾（GB2306）溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加入此蒸馏水稀释至1000ml，混匀。
以邻苯二甲酸氢钾（GB 1257）为基准，参照化学试剂标准溶液制备方法（GB 601）中0.5mol/L氢氧化钠标准溶标定方法进行标定，准确至±0.001mol/L。
4.2  测定步骤
将已除去外表部分并粉碎好的松香立即称取约2g（准确至0.001g）于250ml锥形瓶中，加中性乙醇50ml溶解（必要时在水浴上加热，使试样全部溶解后放冷），加酚酞指示剂5滴，然后用0.5mol/L氢氧化力钾标准溶液滴定至微红色30s不褪为止。
4.3  计算
酸价X（mgKOH/g）按式（1）计算：
X=V×c×56.11/m                 (1)
式中  V————滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml；
c————氢氧化钾标准溶液的浓度，ml；
m————试样质量，g；
56.11————每摩尔氢氧化钾相当之克数。
两次平行试验允许相差0.5，以算术平均值为结果，结果报告至小数点后第一位。
5  不皂化物的测定
5.1  试剂
10%氢氧化钾乙醇溶液：将氢氧化钾（GB2306）100g溶于150ml蒸馏水中，再加95%乙醇（GB679）至1000ml；
乙醚
中性异丙醇：在异丙醇（HG3—1167）中加入几滴酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化钾标准溶液滴至微红30s不褪为止。
0.05mol/L氢氧化钾标准溶液：以0.5mol/L氢氧化钾标准溶液，（见第4.1）稀释配制。
中性乙醇（见第4.1）
5.2  测定步骤
5.2.1  称取试样5g±0.05g（准确至0.001g）于250ml锥形瓶中，加入10%氢氧化钾乙醇溶液20ml，连接回流冷凝器，置水浴上加热煮沸1.5h，并时常摇动。之后，移去冷凝器，将皂液冷却至室温，加入50ml蒸馏水于锥形瓶内，并移入500ml分液漏斗中。用40ml乙醚冲洗锥形瓶，然后转入分液漏斗中，摇动漏斗，静置使分为两层，将下层含水皂液放入另一500ml分液漏斗中，上层乙醚溶液留在原漏斗中。
5.2.2  将30ml乙醚加入含水皂液漏斗中，摇动漏斗，静置使分为两层。放皂液至原皂化用的锥形瓶中，将乙醚液并入第一个分液漏斗中。把锥形瓶中皂液倒入第二个分液漏斗，再加30ml乙醚，重复处理一次，弃去皂液。
5.2.3  将第三次乙醚液也集中在第一个分液漏斗中，弃去残存皂液，加2ml蒸馏水，慢慢回荡，让水下沉之后，放出并弃去。再加5ml蒸馏水洗乙醚液，弃水，再用30ml蒸馏水洗，弃水，并重复一次。
5.2.4  倒出乙醚液至已恒重的150ml低型烧杯中，用150ml乙醚冲洗漏斗，并加至烧杯中、在水浴上蒸去乙醚。若有小水滴，则加1ml无水乙醇（GB 678）至杯中，再在水浴上蒸干。将盛有剩余物的烧杯放在110"115℃的烘箱中烘1h，在干燥器中冷却至室温，称量。
5.2.5  用15ml中性异丙醇溶解烧杯中的剩余物，加入酚酞指示剂2"3滴，以0.05mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪为止。
5.3  计算
不皂化物含量X（%）按式（2）计算：
X=[(m2-m1)-V×c×0.302]/m×100       (2)
式中  m1————烧杯质量，g；
m2————烧杯和剩余物质量，g；
  m————试样质量,g；
  V————滴定时消耗氢氧化钾标准溶液体积，ml；
  c————氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L;
  0.302————每毫摩尔氢氧化钾相当于树脂酸质量，g。
试样的两次平行试验相关0.2%,以算术平均值为结果，结果报告至小数点后第一位。
6  乙醇不溶物含量的测定
6.1  试剂
工业乙醇，乙醇含量不低于95%,使用前用4号玻璃砂芯坩埚过滤。
6.2  测定步骤
称取约20g（准确至0.1g）试样于250ml烧杯中，加乙醇75ml，在水浴上加热，并用玻璃棒不断搅拌，待试样完全溶解后，用已恒重的30ml4号玻璃砂芯坩埚趁热抽滤。用热乙醇 50 ml分5次洗涤，若不溶液和坩埚壁有色渍应再用少量热乙醇洗涤，然后放入烘箱中，在100"105℃下烘至恒重。
6.3  计算
乙醇不溶物含量X（%）按式（3）计算：
          X=(m2-m1)/m×100              （3）
式中  m1————坩埚质量，g；
m2————坩埚和残渣质量，g；
  m————试样质量,g。
两次平行试验允许相差0.005%，以算术平均值为结果，结果报告至小数点后第三位。
7  灰分含量的测定
7.1  仪器
马福炉（最高使用温度不低于950℃，控制温度波动范围不大于±20℃），瓷坩埚（50ml）；可调节电炉（或带可调变压器电炉，300～1000W）。
7.2  测定步骤
7.2.1  将洗净的坩埚（新坩埚可先用6mol/L的盐酸水溶液浸泡处理，洗净）放在马福炉中灼烧至恒重，备用。
7.2.2  称取试样10g，准确至0.1g，置于已恒重的50ml瓷坩埚中，有可调节电炉在通风橱内小心加热，温度逐渐升高，防止松香逸出，直至松香完全炭化。然后将坩埚放入750±20℃的马福炉中灼烧1.5h，取出坩埚，先在空气中冷却1～3min (每次称量时在空气中的冷却时间应严格一致)，再放入干燥器中冷却0.5h，称量，准确至0.0001g。
7.3  计算
灰分含量X（%）按式（4）计算：
          X=(m2-m1)/m×100                      （4）
式中  m1————空坩埚质量，g；
m<, SUB>2————坩埚加灰分质量，g；

                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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