丙烯酸及丙烯酸酯类单体中4-甲氧基酚的测定

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标准名称
丙烯酸及丙烯酸酯类单体中4-甲氧基酚的测定 ZB G17006-87


标准说明






    1、适用范围
    本方法应用于丙烯酸及丙烯酸酯类单体中4-甲氧基酚（MEHQ）含量在0-1200ppm的范围。
    2、原理
    MEHQ与亚硝酸（亚硝酸钠溶于酸介质中）反应，形成亚硝基衍生物，用分光光度计在波长420nm处测定。
    反应：



    3、试剂及溶液
    冰乙酸（GB676）；亚硝酸钠（GB633）：2%溶液；4-甲氧基酚。
    4、仪器
    分光光度计。
    5、工作曲线的绘制
   5.1 准确称取0.1gMEHQ（准至0.0001g）于100ml容量瓶中，并用冰乙酸稀释至刻度。
   5.2 用移液管准确吸取（5.1）溶液1、2、4、6、10ml，分别放入50ml容量瓶中，用冰乙酸稀释至刻度。
   5.3 从（5.2）配制的系列标准溶液中各移取10ml分别放入50ml容量瓶中，然后分别加入2%亚硝酸钠溶液1ml，并用冰乙酸稀释至刻度，混匀，放置10min后进行光度测定。并用冰乙酸同时作空白试验。
   5.4 以空白试液调分光光度计零点，在波长420nm处用1cm吸收池测定不同MEHQ含量溶液的吸光度。
   5.5 作图
    吸光度对MEHQ的含量作图。
    6、测定步骤
    称取适当量样品（表1）于50ml容量瓶中，加2%亚硝酸钠溶液1ml，用冰乙酸稀释至刻度，混匀，放置10min后进行光度测定，同时作空白试验。
表1 样品量  



预期MEHQ含量，ppm
样品量，g
预期MEHQ含量，ppm
样品量，g

0-25
25①
100-250
5②

25-100
10①
250-500
2②
    7、计算
    根据溶液的吸光度对照工作曲线查出MEHQ的量。试样中MEHQ含量X（ppm）按式（1）计算：
                    X＝m1/m2                                                     （1）
式中        m1——从工作曲线查出的MEHQ的量，μg；
            m2——样品质量，g。
    8、结果表示
    取两个测定结果的平均值为测定结果。两次测定结果允许差值如下。
                 MEHQ浓度,ppm                    两次测定结果允许差值，ppm
                     15                                  0.54
                     50                                  1.8
                    200                                  5.5  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
              源自：