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中华人民共和国国家标准
GB/T1347—1988
钠钙硅玻璃化学分析方法(代替GBl347—1977)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。
本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。
2 分析方法
21 标准中对同一组分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种。在有争议时，同一组
分并列的测定方法以1法为准。
212 化学分析所用的天平应精确至0.0001克。天平与砝码应定期进检定。称取试样时
应精确至0.0002克。
213 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
214 分析试样应于105～110℃烘箱中烘干1小时，在干燥器中冷却至室温后称量。
215 化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于
标定的试剂除另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行分析时，应作空白试
验。
22 试样的制备
试样经清选后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为0.08毫米筛，贮存于带磨口塞的磨口瓶
中备用。
23 烧失量的测定
称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温升起，在550℃灼烧1
小时。在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。
G-G1
X1=-------×100…………………………(1)
式中：G—灼烧前试样重量，克；
G1—灼烧后试样重量，克。
24 二氧化硅的测定
241 重量法-分光光度法
2411 试剂与仪器
a 无水碳酸负。
b 盐酸(比重1.19, 1,5 95,1M)。
c 硫酸(1 4)。
d 40%氢氟酸。
e 氢氧化钠溶液［10%(m/ν)］：称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加1000毫升水溶解
，贮存于塑料瓶中。
f 氟化钾溶液［2%(m/ν)］：称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于
塑料瓶中。
g 硼酸溶液［2%(m/ν)］。
h 对硝基酚指示剂［0.5%(m/ν)］：溶于乙醇中。
i 95%乙醇。
j 钼酸铵［(NH4)6Mo7O244H2O］：称取8克钼酸铵溶于100毫升水中，过滤，贮存于
塑料瓶中。
h 抗坏血酸溶液［2%(m/ν)］：使用时配制。
i 二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英(纯度为99
.99%以上)于铂坩埚中，加2克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度到1000℃，得
到透明熔体，继续熔融3～5分钟。冷却，用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中，加入150毫
升沸水，搅拌使期溶解(此时溶液应澄清)。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇
匀立即转移到塑料瓶贮存。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化硅。
m 分光光度计。
2412 二氧化硅比色标准曲线的绘制
于一组100毫升容量中，加5毫升1M盐酸及20毫升水，摇匀，取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,
6.0,7.0,8毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升钼酸铵溶液，摇匀，于20～30℃放置15分钟，15
毫升盐酸(1 1)，用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1小
时后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液
的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2413 分析步骤
称取约0.5克试样于铂坩埚中，加1.5克无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5克无水碳酸
钠铺表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融
15分钟。用坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却，用热水浸取
熔块入铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。
盖上表面皿，加10毫升盐酸(1 1)溶解熔块，用少量盐酸(1 1)及热水洗净坩埚，洗液并
入蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。加5毫升盐酸(比重1.19)，放置约5分
钟，加50毫升热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承
接，以热盐酸(5 95)洗涤皿壁及沉淀8～10次，热水洗～5次。在沉淀上加4滴硫酸(1 4)，将
滤纸和沉淀移入铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧
1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直到至恒重。将沉淀用水润湿，加4滴硫
酸(1 4)及5～7毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一交次。逐渐升高温度驱尽
三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至
恒重。
将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟
化钾溶液，摇匀。放置10分钟后，加5毫升硼酸溶液，中1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠
溶液至溶液变黄色，加5毫升1M盐酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇，以下分析步骤
同标准曲线的绘制，测定吸光度。从标准曲线上查得二氧化硅的含量(C)。
二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)计算：
G1-G2 C ×10
X2=(-------- ----------)×100………………………(2)
G G×100
式中：G1—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量，克；
G2—经氢氟酸处理后灼烧的残渣及坩埚重量，克；
G—试样重量，克；
C—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，毫克。
242 容量法(氟硅酸钾法)
2421 试剂
a 硝酸(比重1.42)。
b 盐酸(1 1)。
c 氢氧化钾。
d 95%乙醇。
e 氯化钾。
f 氟化钾溶液［5%(m/ν)］。
g 氯化钾溶液［5%(m/ν)］：称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，摇
匀。
h 氯化钾乙醇溶液［15%(m/ν)］：称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20
毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。
i 酚酞指示剂［1%(m/ν)］：溶于乙醇中。
j 0.15M氢氧化钠标准溶液：称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装
有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。
氢氧化钠标准溶液的标定：称取约0.7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中，加放150毫升经
煮沸、 冷却、中和过的水，搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定
至微红色。
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算：
m×60.08×1000
GSO2=----------------………………………………(3)
ν ×816.80
式中：Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；
m—称取苯二甲酸氢钾重量，克；
ν— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；
60.08—二氧化硅的分子量；
816.08—苯二甲酸氢钾的分子量。
2422 分析步骤
称取约0.1克试样于镍坩埚中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇支坩埚。然后
，在600～650℃继续熔融15～20分钟。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却，
用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸(1
1)及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温，在搅拌下
加入氯入钾至过饱和(过饱和量控制在0.5～1克)，缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅
拌，放置7～10分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤
塑料杯2～3次，再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾
乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤
纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200～250毫升中和过的沸水，立即以0.
15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)计算：
Tso2×ν
X=------------×100…………………………………(4)
G ×1000
式中： Tso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；
ν—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；
G—试样重量，克。
25 三氧化二铝的测定
251 试剂
a 40%氢氟酸。
b 硫酸(1 1)。
c 盐酸(1 1)。
d 氨水(1 1)。
e 36%乙酸。
f 氢氧化钾溶液［20%(m/ν)］：贮存于塑料瓶中。
g 六次甲基四胺溶液。
h 二甲酚橙指示剂［0.2%(m/ν)］。
i 0.01M乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：称取3.7克EDTA于烧杯中，加入约200毫
升水，加热溶解，用水稀释至1升；
j 0.01M乙酸锌标准溶液：称取2.1克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液
，用水稀释至1升。
k 氧化钙标准溶液：准确称取l.7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20
毫升盐酸(1 1)中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线
，摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。
i 钙指示剂［２-羟基(2)羟基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸］：将1克钙指示剂与50克硫酸
钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。
EDTA标准溶液的标定：吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，
滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液于。加入适量的钙指示剂
，用0.01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。
EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)、(6)、(7)计算：
m 101.96
TAl2O3=------------×--------……………………(5)
ν×56.08 2
m
TCaO=---………………………………………(6)
ν
m
TMgO=------------×40.30…………………………(7)
ν×56.08
式中：TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升；
TCa—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升；
TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升；
m—取氧化钙的量，毫克；
ν—标定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
101.96—三氧化二铝的分子量；
56.08—氧化钙的分子量；
40.03—氧化镁的分子量。
乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：取10毫升0.01MEDTA标准溶液于300毫升
烧杯中，加约150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.5～5.8)和3～4滴
二甲酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
乙酸锌标准溶液体积比按式(8)计算：
10
K=-----……………………………………………(8)
ν
式中：K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
ν—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升。
252 分析步骤
称取约0.5克试样于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升硫酸(1 1)和7～10毫升氢氟酸，于
低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷
却，加10毫升盐酸(1 1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水
稀释至标线，摇匀。此为试液(A)。
吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中，有滴定管准确加入10毫升0.01MEDTA标准溶液，以氨
水(1 1)调节试液PH至3～3.5煮沸2～3分钟，冷却至室温，用水冲稀到200毫升左右。加5毫
升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.5～5.8)和3～4滴二甲酚橙指示剂，用0.0M乙酸锌标
准溶液滴定至试液由黄色变为红色。
三氧化二铝的百分含量(X3)按式(9)计算：
TAl2O3×(ν1-ν2×K)×10
X3=--------------------------×100-(0.6380X4 0.6384X5)………………(9
) G×1000
式中： TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升；
ν1—1加入EDTA标准溶液的体积，毫升；
ν2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升；
K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
G—试样重量，克；
0.684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；
0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；
X4—二氧化钛的百分含量，%’
X5—三氧化二铁的百分含量，%。
26 二氧化钛的测定(二安替比林甲烷比色法)
261 试剂与仪器
a 硫酸(1 1)。
b 盐酸(1 1,1 2)。
c 抗坏血酸溶液［１％（m/ν）］：使用时配制。
d 二安替比林甲烷溶液［3％（m/ν）］：将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M盐酸
中，过滤后使用。
e 二氧化钛标准溶液：准确称取0.1000克预先经800～950℃灼烧2小时的二氧化钛于
铂坩埚中，加约3克焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态。放冷
后，用20毫升热硫酸(1 1)浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸(1 1)的烧杯中，加热溶解，冷却
后，移入1升空量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化钛。
吸取100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每
毫各含0.01毫克二氧化钛。
f 分光光度计
262 二氧化钛标准曲线的绘制
取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.毫升二氧化钛标准溶液(每毫升含0.01毫克二氧化钛)，分别放
入一组100毫升容量瓶中，依次加入10毫升盐酸(1 2)，10毫升抗坏血酸溶液，20毫升二安替
比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参
比，选用2厘米比色皿，在波长430纳米处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓
度的关系绘制标准曲线。
263 分析步骤
吸取50毫升252 试液(A)于100毫升容量中，以下步骤同标准曲线的绘制，测定吸光
度，从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量(C)。
二氧化钛的百分林含量(X4)按式(10)计算：
C×5
X4=-----------×100………………………………(10)g
G×1000
式中： C—在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量，毫克；
G—252中试样重量，克。
27 三氧化二铁的测定
271 邻啡口罗啉比色法
2711 试剂与仪器
a 氨水(1 1)。
b 盐酸(1 1)。
c 硝酸(比重1.42)。
d 对硝酚指示剂［0.5(m/ν)］:溶于乙醇中。
e 盐酸羟胺溶液［10(m/ν)］。
f 邻菲口罗啉溶液［0.1(m/ν)］：称取0.1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇，加90毫升
水混匀。
g 酒石酸溶液［10(m/ν)］。
h 三氧化二铁标准溶液：准确称取0.1000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二
铁于烧杯中，加20毫升盐酸(1 1)2毫升硝酸加热溶解。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释
至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1克三氧化二铁。
吸了100毫升述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0.02毫克三氧化二铁。
i 分光光度计。
2712 三氧化二铁标准曲线的绘制
取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,11.0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.02毫克三氧化二
铁)，分别放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升。加4毫升酒石酸溶液，1～２
滴对硝基酚指示剂，滴中胺水(1 1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶
液PH值近似为5，加2毫升盐酸羟胺溶液，10毫升邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。
放置20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色皿，在波长510米处测
定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2713 分析步骤
吸取25毫升252中试液(A)于100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升，以下分析
步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量(C)。
三氧化二铁的百分含量(X3)按式(11)计算：
C×10
X5=----------×100………………………………………(11)
G×1000
式中： C—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，毫克；
G—252中试样重量，克。
272 原子吸光谱法
2721 试剂与仪器
a 盐酸(1 1)。
b 硝酸(比重1.42)。
c 40%氢氟酸。
d 70%高氯酸。
e 氯化锶(SrCl26H2O)溶液［20%(m/ν)］贮存于塑料瓶中。
f 氯化钾溶液［20%(m/ν)］，贮存于塑料瓶中。
g 氧化钠标准溶液：准确称取1.885克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钠溶于水中
，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化
钠。
h 氧化钾标准溶液：准确称取1.580克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钾溶于水中
，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化
钾。
i 氧化钙标准溶液：准确称取1.7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20
毫升盐酸(1 1)， 加热微沸，以驱尽二氧化碳，冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线
，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钙。
j 氧化镁标准溶液：准确称取0.5000克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸(
1 1)中，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶
中，此溶液每毫升含1毫克氧化镁。
k 三氧化二铁标准溶液：准确称取0.5000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二
铁溶于40毫升盐酸(1 1)2毫升硝酸中，加热溶解，冷却。移入500毫升容量瓶中，用水稀释
至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。
l 混合标准溶液：分别吸取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化
镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升，放入同一个1升容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。
得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。
m 标准系列溶液：准确吸取混合标准溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0,35.0,40.0
毫升分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1 1)和5毫升氯化锶溶液，用水稀释至标
线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度123456
78微克/毫升，供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。
另取混合标准溶液25.0,30.0,35.0,40.0毫升，分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫
升盐酸(1 1)和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钠、氧化
钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为5678微克/毫升，供测定氧化钠用。
n 原子吸光光度计
2722 分析步骤
称取约0.1克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升高氯酸和10～15毫升氢氟酸，于
低温炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0.5毫升高氯酸，继续加热蒸发至高
氯酸白烟冒尽。冷却后，加约25毫升水和8毫升盐酸(1 1)，缓慢加热20～30分钟，待残渣一
部溶解后，冷却至室温移入200毫升容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此为试液(B)，供测
定三氧二铁用。
将仪器调节至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在248纳米处以试剂空白作参比
，对试液(B)和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比
较法计算，否则，需测定两个参考标准，按内插法计算：
AX
CX=----×C标…………………………………………(12)
A标
式中： CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升；
CX—标准溶液浓度，微克/毫升；
A—被测溶液的吸光度；
A标—标准溶液的吸光度。
内插法按式(13)计算：
C2-C1
CX=C1 -------(AX-A1)………………………………(13)
A2-A1
式中： CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升；
C1、C2—标准溶液浓度，微克/毫升；
A1、A2—标准溶液吸光度；
AX—待测溶液的吸光度。
三氧化二铁的百分含量(X5)按式(14)计算：
CX×ν
X5=-----------×100………………………………(14)
G×10[6]
式中： CX—被测溶液中三氧化二铁浓度，微克/毫升；
ν—测量溶液的体积，毫升；
G—试样重量，克。
28 氧化钙的测定
281 络合滴定法
2811 试剂
a 三乙醇胺(1 1)。
b 氢氧化钾溶液［20%(m/ν)］。
c 钙指示剂(见251)。
d 0.01MEDTA标准溶液(见251)。
2812 吸取25毫升252中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3
毫升三乙醇胺(1 1)，滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12，再加2毫升氢氧化钾溶液。加
入适量钙指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。
氧化钙的百分含量(X[6])按式(15)计算：
TCaO×ν1×10
X[6]=----------------×100…………………………(15)
G×1000
式中： TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升；
ν1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
G—252试样重量，克。
282 原子汲收光谱法
2821 试剂与仪器同2721。
2822 分析步骤
吸取20毫升2722中试液(B)于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1 1)及5毫升氯化
锶溶液，用水稀释至杯线，摇匀。此为试液(C)供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁用。
将依器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用在422.7纳米处以试剂空白作参比
，参照2722对试液(C)和标准系列溶液进行测定。
氧化钙的百分含量(X[6]按式(16)计算：
CX×ν×10
X[6]=-------------×100…………………………………(15)
G×106
式中： CX—被测溶液中氧化钙的浓度，微克/毫升；
ν—测量溶液的体积，毫升；
G—2722中试样重量，克。
29 氧化镁的测定
291 络合滴定法
2911 试剂
a 三乙醇胺(1 1)。
b 氨水(1 1)。
c 氨水-氯化铵缓冲溶液(PH为10)：称取67.5克氯化铵溶于适量水中，加570毫或氨水
(比重0.90)，然后用水稀释至1升。
d 酸性铬深蓝-萘酚绿B(1：3)混合指示剂：将混合指示剂与硝酸钾按1：50的比例在
玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。
e 0.01MEDTA标准溶液(见251)。
2912 分析步骤
吸取25毫升252中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙
醇胺(1 1)，氨水调至PH值近似为10，再加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝-
萘酚绿B混合指示剂，用0.01MDETA标准溶液滴定至试液由紫红变为蓝绿色。
氧化镁的百分含量(X7)按式(17)计算：
TMgO×(ν2-ν1)×10
X[7]=--------------------×100…………………………(17)
G×1000
式中： TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升；
ν1—1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
ν2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
G—252中试样重量，克。
292 原子吸收光谱法
2921 试剂与仪器同2721
2922 分析步骤
将仪器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在285.2米处以试剂空白作参比，
参照氧化镁的百分含量(X2)对试液(C)和标准系列溶液进行测定。
氧化镁的百分含量(X7)按式(18)计算：
Cx×ν×10
X7=--------------×100…………………………………(18)
G×10
式中： CX—被测溶液中氧化镁的浓度，微克/毫升；
ν—测量溶液的体积，毫升；
G—2722中试样重量，克。
210 氧化钾和氧化钠的测定
2101 原子吸光谱法
21011 试剂与仪器同2721。
21012 分析步骤
吸取10毫升2722试液(B)于100毫升容量瓶中，加4毫升直酸(1 1)和5毫升氯化钾
溶液，用水稀释至标线，摇匀。供测定氧化钠。
将仪器调至最佳状态，用空气-乙炔火焰，用钾灯在766.5纳米处和钠灯在589.纳米处以
试剂空白作参比，参照2722对2822试注(C)和上述溶液以及标准系列溶液进行
氧化钾、氧化钠的测定。
氧化钾及氧化钠的百分含量(X8、X9)按式(19)、(20)计算：
Gxl×ν×10
X8=---------------×100…………………………………(19)
G×10[6]
Cx2×ν×20
X9=---------------×100…………………………………(20)
G ×10[6]
式中： CX1—被测溶液中氧化钾的浓度，微克/毫升；
CX2—被测溶液中氧化钠的浓度，微克/毫升；
ν—测量溶液的体积，毫升；
G—2722中试样重量，克。
2102 火焰光度法
21021 试剂与仪器
a 硫酸(1 1)。
b 40%氢氟酸。
c 盐酸(1 1)。
d 氧化钾标准溶液(每毫升含1毫克氧化钾，见2721)。
e 氧化钠标准溶液：准确称取4.764克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钠溶液于水
中，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含5毫
克氧化钠。
f 混合标准溶液：分别吸取氧化钾溶液(每毫升含1毫克氧化钾)10毫升和氧化钠标准
溶液(每毫升含5毫克氧化钠)20毫升，放入100毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。得到
每毫升含0.1毫克氧化钾和1毫克氧化钠混合标准溶液。
g 火焰光度计。
21022 氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制
准确吸取上述混合标准溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0毫升，分别放入一组100毫升容量
瓶中(每份溶液中氧化钾与氧化钠的含量之比为1：10)。加入2毫升盐酸(1 1)，用水稀释至
标线，摇匀。分别于火焰光度计上进行测定，读取检流计读数，按读取检流计读数与溶液浓
度的关系绘制氧化钾与氧化钠的标准曲线。
21023 分析步骤
称取约0.1克试样于铂皿中，用少量水润湿，加4～5滴硫酸(1 1)和7～9毫升氢氟酸，
于低温电炉上蒸发至干，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟。取下，冷却，加约30毫升水及5
毫升盐酸(1 1)，缓慢加热20～30分钟，待残渣全部溶解后，冷却，移入250毫升容量瓶中，
用水稀释至标线，摇匀。此为试液(D)供测定氧化钾。
吸取50毫升试液(D)于100毫升容量瓶中，加1毫升盐酸(1 1)用水稀释至标线，摇匀。此
为试液(E)供测定氧化钠。
在火焰光度计上用曲线法(或内插法)进行氧化钾和氧化钠的测定。
氧化钾及氧化钠的百分含量(X8、X9)按式(21)、(22)计算：
G1×250
X8=----------×100………………………………………(21)
G×1000
G2×250×2
X9=--------------×100…………………………………(22)
G ×1000
式中： C1—在氧化钾的标准曲线上查得被测溶液中氧化钾的含量，毫克/毫升；
C2—在氧化钠的标准曲线上查得被测溶液中氧化钠的含量，毫克/毫升；
G—试样重量，克。
211 三氧化硫的测定
2111 试剂
a 硝酸(比重1.42)。
b 盐酸(1 1)。
c 70%高氯酸。
d 40%氢氟酸。
e 氯化钡溶液［５％（m/ν）］。
f 硝酸银溶液［1%(m/ν)］，称取1克硝酸银溶于95毫升水中，加入5毫升硝酸，贮存
于棕色瓶中。
2112 分析步骤
称取约1克试样于铂皿中，加2毫升高氯酸和10毫升氢氟酸，于低温电炉上缓慢加热蒸发
至开始逸出高氯酸白烟。冷却，再加2毫升高氯酸和5毫升氢氟酸，继续加热蒸发至干，冷却
，加20毫升水及4毫升盐酸(1 1)，加热至盐类完全溶解。将所得试液移入300毫升烧杯中，
用水稀释至约150毫升，加热微沸，在不断搅拌下滴加5毫升氯化钡溶液继续微沸约10分钟。
移至温处静置约1小时，再于室温下静置4小时或过
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发表于 2007-7-31 20:29:41
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