水溶性工业硅酸锂

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标准名称
水溶性工业硅酸锂


标准说明






    本标准适用于复分解反应法制取的水溶性工业硅酸锂。产品主要用作水溶性防腐耐高温无机涂料、高级粘合剂和表面处理剂等。
　　分子式：Li2O·nSiO2
一、技术要求
    水溶性工业硅酸锂应符合下列要求



项         目
指     标
项         目
指     标

外观
无色近透明，稍带粘稠的液体
粘度(20℃)，20*10-4Pa·s
20

氧化锂(Li2O)含量，%
2.0-2.2
pH值
11.5±0.5

二氧化硅(SiO2)含量，%
19-21
相对密度(20℃)
1.18±0.01

模数M(SiO2与Li2O摩尔数比值)
4.8±0.1


二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、氧化锂含量的测定
   2.1 原理
    以甲基红为指示剂，用标准硫酸溶液滴定总碱度。
   2.2 试剂和溶液
    甲基红(HG3-958)：0.2%乙醇溶液；硫酸(GB625)标准溶液：c(1/2H2SO4)＝0.1mol/L。
   2.3 测定步骤
    称取6-8g试样(准确到0.002g)移入250ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
    取25ml试液、置于300ml锥形瓶中，加入50ml水，加0.4ml甲基红指示剂，用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。
   2.4 计算
    氧化锂的含量X1(%)按式(1)计算：
                    X1＝(c*V*0.01494)/(m*25/250)*100　　　　　　　　　　　　　　　(1)
式中        c－－硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
　　　　　　 V－－滴定时消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
　　　　　　 m－－试样质量，g；
　　 　0.01494－－氧化锂的毫摩尔质量，g。
    平行测定结果允许偏差不大于0.1%。
    3、二氧化硅含量的测定
   3.1 原理
    滴定氧化锂后的溶液中和加入过量氟化钠，生成相应量的碱，加入一定体积过量的盐酸标准溶液，再用氢氧化钠标准溶液滴定过量酸。
   3.2 试剂和溶液
    氟化钠(GB/1264)：粉状；盐酸(GB622)：c(HCl)＝0.5mol/L标准溶液；氢氧化钠(GB629)：c(NaOH)＝0.3mol/L标准溶液；甲基红：0.2%乙醇溶液。
   3.3 测定步骤
    在测定氧化锂后的溶液中，加入3g氟化钠，摇动使其溶解，此时溶液又变成黄色，立即用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色不变，再过量4-5ml，然后用0.3mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色为终点。
    同时作空白试验：在300ml锥形瓶中加入80ml水，加0.4ml甲基红指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色，加入3g氟化钠，摇动使其溶解，立即用0.5mol/L盐酸滴定至红色过量4-5ml，然后用0.3mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色为终点。  
   3.4 计算
    二氧化硅的含量X2(%)按式(2)计算:
                  X2＝{[(c1V1－c2V2)－(c1V3－c2V4)]*0.01502}/(m*25/250)*100        (2)
式中      c1－－盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
          c2－－氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
          V1－－0.5mol/L盐酸标准溶液消耗体积，ml；
          V2－－0.3mol/L氢氧化钠标准溶液反滴定消耗体积，ml；
          V3－－空白试验消耗0.5mol/L盐酸标准溶液体积，ml；
          V4－－空白试验消耗0.3mol/L氢氧化钠标准溶液体积，ml；
     0.01502－－每毫摩尔二氧化硅的克数；
           m－－试样质量，g。
    平行试验结果允许偏差不大于0.2%。
    4、模数计算
    模数M按式(3)计算：
                  M＝X2/X1*0.5                                                   (3)
式中        X1－－氧化锂的百分含量；
            X2－－二氧化硅的百分含量；
           0.5－－氧化锂与二氧化硅摩尔数的换算比值。
    5、相对密度的测定
   5.1 仪器设备
    温度讦(0-100℃，分度值1℃)；量筒(250ml量筒)；波美比重计(0-700Bé，28支密度计，分度值0.001g；范围(0.600-2.000)；水浴锅(电热恒温水浴锅)。
   5.2 测定步骤
    将试样温度调节至10-40℃，搅拌均匀，移入250ml量筒中，静置使气泡逸出后，将比重计轻轻放入试液内，待其停止下沉，看液面下沿，读其数字，并同时量准温度。
    20℃时相对密度r按式(4)计算：
                   r＝B－(20－t)*0.04　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(4)
式中　　　　B－－测定时波美表读数；
　　　　　　t－－测定时温度，℃；
　　　　 0.04－－温度变化1℃对应的校正值。
　　　　平行测定结果允许偏差不大于0.01。
注：在仲裁分析中，必须将温度调节至20±0.5℃。
    6、pH值的测定
    用PHS-2型酸度计，按常规分析方法测定。
    7、粘度的测定
   7.1 仪器设备
    毛细管粘度计(1mm)；温度计(0-100℃，分度值1℃)；水浴锅(电热恒温水浴锅)；秒表(分度值0.2s)。
   7.2 测定步骤
    先把水浴恒温至20℃，然后把滤好的样品装入毛细管粘度计，放入恒温水浴中，待3-5min进行测定。
    粘度按式(5)计算：
                  粘度(mPa·s)＝t*d*0.06285                                        (5)
式中        t－－样品流动所需时间，s；
            d－－相对密度(所测样品在20℃时的相对密度)；
      0.06285－－毛细管粘度计的系数，每个毛细管粘度计的系数各不相同。
附注：湖南省企业标准，湘Q/HG1249-86(48型)，由化工部天津化工研究院和常德市新建化工厂起草。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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