GB617-88化学试剂 熔点范围测定通用方法

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标准名称
化学试剂 熔点范围测定通用方法GB617-88


标准说明






    本标准参照采用国际标准ISO6353/1-1982《化学分析试剂—第一部分：通用试验方法》中GM25.2“熔点范围”。
    1、主题内容与适用范围
    本标准规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法。
    本标准适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的测定。
    2、术语及符号
   2.1 熔点范围（melting range）
    在本标准中，物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。
    3、方法原理
    以加热的方式，使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定样品的熔点范围。
    4、仪器
    熔点管（用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径0.9-1.1mm，壁存0.10-0.15mm，长度以安装后上端高于传热液体液面为准，约100mm）；
    测量温度计（用于测定熔点范围。单球内标式，分度值为0.1℃，并具有适当的量程）；
    辅助温度计（用于校正。分度值为1℃，并具有适当的量程）；
    5、加热装置
    必须使用可控制温度的加热装置。可选用以下装置：
    高型烧杯（容积约为600ml。蛇形玻璃管中固定一功率为300W的电热丝。线路见图1。其他装置见图2）；
    圆底烧杯：容积约为250ml，球部直径约为80mm，颈长20-30mm，口径约为30mm；试管长为100-110mm，其直径为20mm，胶塞外侧应具有出气槽（装置见图3）；
    传热液体（应选用沸点高于被测物终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传热液体终熔温度在150℃以下的可采用甘油或液体石蜡；终熔点温度在300℃以下的可采用硅油）。
    6、测定步骤  




  


   6.1 将样品研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内样品紧缩至2-3mm高。如所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点另一端熔封。  


   6.2 先将传热液体的温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃，此时，将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计计水银球应位于传热液体的中部。使升温速度率稳定保持在1.0±0.1℃/min。如所测的是易分解或易脱水样品，则升温速率应保持在3℃/min。
   6.3 当样品出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度，当样品完全熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔温度及终熔温度。
    7、结果的表示
    如测定中使用的是全浸式温度计，则应对所测得的熔点范围值进行校正，校正值△t（℃）按式（1）计算：
                        △t＝0.00016(t1－t2)h                                   （1）
式中         h——温度计露出液面或胶塞部分的水银柱高度，℃；
            t1——测量计读数，℃；
            t2——露出液面或胶塞部分的水银柱的平均温度，℃。该温度由辅助温度计测得，其水银球位于露出液面或胶塞部分的水银柱中部。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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