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工业过氧化氢

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发表于 2007-7-31 21:13:24 |只看该作者 |倒序浏览
标准名称
工业过氧化氢


标准说明


 



    本标准适用于电解法及蒽醌法制得的工业过氧化氢(俗名双氧水)。该产品主要用于化学工业、纺织工业、造纸工业和环境保护等。
    分子式:H2O2
    分子量:34.01(按1985年国际原子量)
一、技术要求
    工业过氧化氢应符合下列要求  



项          目
指               标

27.5%过氧化氢
35.0%过氧化氢
50.0%过氧化氢

优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品

外观
无色透明液体

过氧化氢(H2O2),%     ≥
27.5
27.5
27.5
35.0
35.0
35.0
50.0
50.0
50.0

游离酸(以H2SO4计),%  ≤
0.040
0.050
0.080
0.040
0.050
0.080
0.040
0.060
0.12

不挥发物,%            ≤
0.080
0.10
0.18
0.080
0.10
0.18
0.080
0.12
0.24

稳定度,%              ≥
97.0
97.0
93.0
97.0
97.0
93.0
97.0
97.0
93.0
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、过氧化氢含量的测定
   2.1 原理
    在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化-还原反应,根据高锰酸钾标准溶液的消耗量测定过氧化氢的含量。反应式如下:
                    2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2  =  K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O
   2.2 试剂和仪器
    高锰酸钾(GB643):c(1/5KMnO4)约为0.1mol/L标准溶液;硫酸(GB625):1 15溶液;滴瓶(10-25ml);棕色滴定管(50ml)。
   2.3 测定步骤
    用滴瓶以减量法对三种规格的产品称量如下:27.5%规格的产品,称量约0.15-0.20g的试样;35.0%规格的产品称量约0.12-0.16g的试样;50%规格的产品称量约0.10-0.12g的试样,精确到0.0002g,置于一盛有100ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s内不消失即为终点。
   2.4 计算
    过氧化氢(以H2O2计)含量X1(%)按式(1)计算:
                    X1=(V*c*0.01701)/m*100=(1.701V*c)/m                                 (1)
式中         V——滴定中消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,ml;
             c——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
             m——过氧化氢试样的质量,g;
       0.01701——1.00ml高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当于过氧化氢的质量。
    两次平行测定结果之差不大于0.10%,取其算术平均值为测定结果。
    3、游离酸含量的测定
   3.1 原理
    以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液与试样中游离酸发生中和反应,从而测定试样中的游离酸含量。
   3.2 试剂和仪器
    氢氧化钠(GB629):c(NaOH)=0.1mol/L标准溶液;甲基红(HG3-958):2g/L乙醇溶液;亚甲基蓝(HGB3394):1g/L乙醇溶液;95%乙醇(GB679);甲基红-亚甲基蓝混合指示剂:甲基红乙醇溶液与亚甲基蓝乙醇溶液等体积混合;微量滴定管(分度值为0.02或0.01ml)。
   3.3 测定步骤
    称量约30g试样,精确到0.01g,用100ml不含二氧化碳的中性水将试样全部移入250ml的锥形瓶中,加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。
   3.4 计算
    游离酸(以H2SO4计)含量X2(%)按式(2)计算:
                     X2=(V*d*0.04904)/m*100=(4.904V*c)/m                                 (2)
式中        V——滴定中消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
            c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
            m——试样的质量,g;
      0.04904——1.00ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当于硫酸的质量。
    两次平行测定结果之差不大于0.001%。取其算术平均值为测定结果。
    4、不挥发物含量的测定
   4.1 原理
    在一定温度下,将一定量的试样在水浴上蒸发,再烘干至恒重,从而测定不挥发物含量。
   4.2 仪器和设备
    瓷蒸发皿(75ml);铂片或铂丝。
   4.3 测定步骤
    称量约20g试样,精桷到0.01g,置于已恒重的瓷蒸发卣中,加入少许铂片或铂丝,在沸水浴上蒸干后,于105-110℃的烘箱内烘至恒重。
   4.4 计算
    不挥发物含量X3(%)按式(3)计算:
                     X3=m1/m*100                                                          (3)
式中        m1——蒸发后残渣的质量,g;
             m——试样的质量,g。
    两次平行测定结果之差不大于0.005%。取其算术平均值为测定结果。
    5、稳定度的测定
   5.1 原理
    把一定量的试样置于沸水浴上,加热一定时间,冷却后,加水至原体积,然后测定过氧化氢的含量。
   5.2 仪器和设备
    烧杯(5至10ml);50ml刻度的硬质玻璃瓶(可用50ml硬质玻璃容量瓶代替)。
   5.3 测定步骤
    将试样移入洗净的50ml刻度的硬质玻璃瓶中,至刻度,瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜,用5-10ml烧杯盖在瓶口上,然后置于100℃水浴中(瓶内的液面应保持在水浴水面以下),加热5h,迅速冷却至室温,加水至刻度,摇匀。按本标准2.2条测定其过氧化氢的含量。
   5.4 计算
    过氧化氢稳定度X4按式(4)计算:
                       X4=B/A*100                                                         (4)
式中         A——加热前的过氧化氢含量,%;
             B——加热后的过氧化氢含量,%。
    两次平行测定结果之差不大于0.8%,取其算术平均值为测定结果。
附注:GB1616-88。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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