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标准名称
硫酸铝
标准说明
本标准适用于工业硫酸和铝矾土(或氢氧化铝)为原料制得的硫酸铝。
分子式:Al2(SO4)3·xH2O
分子量:342.14(按1979年国际原子量。以无水硫酸铝计)。
一、技术要求
硫酸铝应符合下列要求
项 目
指 标
项 目
指 标
外观
块状或片状,块径不大于15mm
水不溶物,% ≤
0.15
氧化铝(Al2O3),% ≥
15.6
砷(As),% ≤
0.0005
其他金属氧化物(以Fe2O3计),% ≤
1.0
重金属(以Pb计),% ≤
0.002
游离酸
符合检验
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、氧化铝和其他金属氧化物含量的测定
2.1 原理
加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液并煮沸,使之铝及其它金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠,然后加入氟化钾溶液并煮沸,解析出与铝络合的惭二胺四乙酸二钠,再用硝酸铅溶液滴定。
2.2 试剂和溶液
乙二胺四乙酸二钠(GB1401)c(EDTA)=0.04mol/L标准溶液(称取14.9g该试剂,以适量水溶解,移入1000ml容量瓶内,稀释至刻度,混匀,按GB601-88标定);
氨水(GB631):1:1溶液;
盐酸(GB622):1:1溶液;
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(GB676;GB693):pH值为5-6,称取200g乙酸钠,溶于水中,加30ml冰乙酸,稀释至1000ml;
二甲酚橙:指示剂,0.5%溶液;
铬黑T(HGB3086):指示剂;
氨-氯化铵缓冲溶液甲(GB631、GB658):pH值约为10;
硝酸铅(HG3-1070)标准溶液:{c[Pb(NO3)2]=0.04mol/L}(称取13.25硝酸铅,溶于水中,加3ml冰乙酸,稀释至1000ml);
乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值(体积比)的测定:
移取25ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液,置于500ml锥形瓶中,加15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加60ml水,加3-4滴二甲酚橙指示剂。用硝酸铅标准溶液,滴定至橙色即为终点。
计算
比值K按下式计算:
K=25/V
式中 V——滴定时所消耗硝酸铅标准溶液的体积,ml。
氯化钾(GB1271):10%溶液。
2.3 测定步骤
称取10g(称准至0.001g)试样,置于烧杯中,加80ml水加热溶解,冷却后移入500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,静置片刻,立即移取20ml于500ml锥形瓶中,移取50ml乙二胺上乙酸二钠标准溶液,加25ml水,煮沸3min,冷却后加3-4滴二甲酚橙指示剂,以氨水或盐酸溶液调至橙色,加10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用硝酸铅标准溶液滴定至由黄色变为橙色即为终点。记下所消耗的体积(V1),加15ml氟化钾溶液,煮沸5min,冷却后再用硝酸铅标准溶液滴定到终点,记下所消耗的体积(V2)。
2.4 计算
2.4.1 氧化铝(Al2O3)的含量X1(%)按式(1)计算:
X1=(0.05098V1Kc)/(20*m/500)*100 (1)
式中 V1——第二次滴定所消耗硝酸铅标准溶液的体积,ml;
K——乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值;
c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度;
m——所称试样质量,g;
0.05098——每毫摩尔乙二胺四乙酸二钠相当于Al2O3的量,g。
两平行测定结果之差不大于0.1%。
2.4.2 以Fe2O3计的其它金属氧化物的含量X2(%)按式(2)计算:
X2=[0.07985c(50-V1K-V2K)/(20*m/500)]*100 (2)
式中 V1——第一次滴定所消耗硝酸铅标准溶液的体积,ml;
V2——第二次滴定所消耗硝酸铅标准溶液的体积,ml;
K——同[2.4.1];
c——同[2.4.1];
m——同[2.4.1];
0.07985——每毫摩尔乙二胺四乙酸二钠相当于Fe2O3的量,g。
3、游离酸含量的测定(略)
4、水不溶物含量的测定(略)
5、砷含量的测定(略)
6、重金属含量的测定(略)
附注:GB3151-82。
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