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标准名称
羧甲基纤维素钠
标准说明
本标准适用于以纤维素、烧碱及氯乙酸或其钠盐制得的羧甲基纤维素钠。其水溶液具有粘性,在食品加工工业和乳胶漆中用作增稠剂。
一、技术要求
羧甲基纤维素钠应符合下列要求
项 目
指 标
项 目
指 标
FH6特高型(特高粘度)
FH6型(高粘度)
FM6型(中粘度)
FH6特高型(特高粘度)
FH6型(高粘度)
FM6型(中粘度)
外 观
白色或微黄色纤维状粉末
氯化物(以Cl-计),% ≤
1.8
1.8
1.8
2%水溶液粘度,mPa.s ≥
1200
800-1200
300-800
重金属(以Pb计),% ≤
0.002
0.002
0.002
钠含量(Na),%
6.5-8.5
6.5-8.5
6.5-8.5
铁(Fe),% ≤
0.03
0.03
0.03
pH值
6.0-8.5
6.0-8.5
6.0-8.5
砷(As),% ≤
0.0002
0.0002
0.0002
干燥减量,% ≤
10.0
10.0
10.0
二、检验方法
1、外观的测定及鉴别
目测外观。
1.1 试剂和溶液
盐酸;1%硫酸铜溶液。
1.2 试验溶液的制备
取2g试样,置于100ml温热水中,搅拌均匀,继续搅拌至胶状,冷却至室温。
1.3 鉴别方法
1.3.1 取上述试液30ml(1.2),加入3ml盐酸,产生白色沉淀。
1.3.2 取上述试液50ml,加入10ml硫酸铜溶液,产生绒毛状淡蓝色沉淀。
1.3.3 用盐酸湿润铂丝,先在无色火焰上灼烧至无色,再蘸取试液少许,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色(钠离子反应)。
2、粘度的测定
2.1 仪器
依米拉(Emila)或同类型旋转式粘度计;恒温水浴;磨口瓶(125ml)。
2.2 测定步骤
准确称取经过105℃烘箱干燥2h之2g试样(准确至0.001g),移入125ml带塞磨口瓶内,再加98ml蒸馏水,在温热条件下,使试样全部溶解均匀,放置5-10h后,放入恒温水浴内,溶液温度控制在25±0.5℃,然后用旋转式粘度测定其绝对粘度。
3、钠含量的测定
3.1 试剂和溶液
无水乙醇;硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L;氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;甲基红:0.1%(m/V)乙醇溶液。
3.2 仪器
G2或G3砂芯玻璃过滤坩埚;蒸发皿(20-25ml)。
3.3 测定步骤
称取1.5g试样于G2或G3砂芯玻璃过滤坩埚内,然后加入预先加热至50-70℃的80%(V/V)乙醇溶液。连续5次洗滤可溶性盐,每次加满砂芯玻璃过滤坩埚。根据其可溶性盐的多少,可适当增减洗滤次数,最后一次洗滤后,加入无水乙醇,滤完后将试样移入扁型称量瓶内,开盖后移入120℃烘箱干燥2h(烘至1h左右时,将称量瓶内试样轻轻敲松)。烘完后,加盖移入干燥器内冷却,并迅速称其质量m(称准至0.0002g),移入20-25ml蒸发皿中,放入高温炉灼烧。当升温至700℃(±25℃)时,即关闭电门,冷却至200℃以下,移入250ml烧杯内,加100ml水、50ml硫酸标准溶液,并将烧杯在电炉上加热,缓缓沸腾10min,加2-3滴甲基红指示液,稍冷,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色恰褪。
3.4 计算
钠含量X1(%)按式(1)计算:
X1=[(c1V1-c2V2)*0.023]/m*100 (1)
式中 c1——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1——加入硫酸标准溶液的体积,ml;
c2——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V2——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
m——试样质量,g;
0.023——与1.00ml硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的钠以克表示的质量。
两次平行测定结果相对误差不大于1%。
4、pH值测定
1%试样水溶液,用pH试纸或pH计测定pH值。
5、干燥减量的测定
5.1 测定步骤
称取3-5g试样(准确至0.001g),置于已知质量的清洁、干燥的扁型称量瓶内,开盖后放入105℃烘箱中干燥2h,取出加盖后,放入干燥器中冷却至室温称量。
5.2 计算
干燥减量X2(%)按式(2)计算:
X2=(m1-m2)/m1*100 (2)
式中 m1——干燥前度样质量,g;
m2——干燥后试样质量,g。
两次平行测定结果相对误差不大于5%。
6、氯化物的测定(略)
7、重金属的测定(略)
8、铁的测定(略)
9、砷的测定(略)
附注:GB1904-89《食品添加剂 羧甲基纤维素钠》。
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