甲基异丁基甲酮

safety

标准名称
甲基异丁基甲酮


标准说明






    本品由亚异丙基丙酮经催化加氢而制得。是一种溶解能力强、性能良好的溶剂。广泛用于多种天然及合成树脂、硝化纤维、乙基纤维等。
    分子式：（CH3）2CHCH2COCH3
    分子量：100.16（按1983年国际原子量）
    一、技术要求
    甲基异丁基甲酮应符合下列要求  




项目
指标
　
　

　
优等品
一等品
合格品

外观
透明液体
　
　

色度，（铂-钴）号≤
5
5
10

密度（20℃），g/cm3
0.789"0.791
0.789"0.792
0.789"0.793

馏程（0℃，101.3KPa）温度范围（包括56.1℃）,℃≤
0.7
1.0
2.0

蒸发残渣，%≤
0.002
0.003
0.005

酸度（以乙酸计）,%≤
0.002
0.003
0.0005

高锰酸钾时间试验（25℃）,min≥
100
60
15

醇，%≤
0.2
0.3
1.0

水分，5≤
0.30
0.40
0.60
    二、检验方法
    1 外观的测定
    目测。
    2 色度的测定[按GB 3143-82《液体化学产品颜色的测定法(Hazen单位——铂-钴色号)》进行]
    3 密度的测定
    按GB 4472-84《化工产品密度、相对密度测定通则》中2.3.3（密度计法）》进行。
    a.密度计：分度值0.0005g/cm3。
    b.试样应在20±5℃温度下进行测定。密度-温度校正系数为0.0011g/cm3·℃。
    4 馏程的测定
    按GB 7534-87《工业用挥发性有机液体 沸程的测定》进行。
    4.1 仪器
    温度计（局浸式，温度范围45"60℃或50"70℃，分度值0.1℃，局浸线110mm）；
    热源（酒精灯，火焰高度约25mm）。
    4.2 计算
    按GB 7534中第6章计算，K值列于表1。  




气压，KPa
78.6"81.3
81.3"86.6
86.6"92.0
92.0"98.6
98.6"104.0
104.0"106.6

K值，℃/KPa
0.322
0.315
0.308
0.300
0.293
0.285
    5 蒸发残渣的测定（按GB 6324.2-86《挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法》进行）
    6 酸度的测定
    6.1 仪器
    碱式滴定管（分度为0.05ml）；移液管（25ml）；锥形瓶（100ml）。
    6.2 试剂和溶液
    蒸馏水：不含二氧化碳；氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.01mol/L；酚酞：1%酚酞指示液。
    6.3 测定步骤
    在100ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水及2滴酚酞指示液，加碱中和至淡粉红色，再用移液管量取试样25ml，置于100ml锥形瓶中，用氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉红色，保持15s不退色为终点。
    酸度X（以乙酸计，%）按式（1）计算：
    X=c·V×0.06/（25×0.791）×100                     （1）
    式中 c——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
         V——氢氧化钠标准溶液的用量，ml；
       0.791——试样的密度,g.cm3；
         25——试样的体积，ml；
        0.06——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸质量。
    6.4 允许误差
    平行测定两次结果的差值不大于0.0002%，取算术平均值作为测定结果。
    7 高锰酸钾时间试验
    7.1 仪器
    玻璃恒温水浴（温度可控制在20±0.5℃）；无色透明具塞比色管（25ml，2支）；移液管（10ml、0.2ml）；计时器。
    7.2 试剂和溶液
    硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L；乙二胺四乙酸二钠标准溶液：c(EDTA)=0.05mol/L；二甲酚橙：0.2%溶液；三氯化铁标准溶液：45mg/ml；氯化钴标准溶液：59.5mg/ml；盐酸：1：40盐酸溶液；高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=0.005mol/L；氨水溶液：氨水稀释440ml→1000ml；淀粉溶液：1%；
    标准比色液。
    三氯化铁标准溶液配制（1ml含三氯化铁45mg的溶液）：
    取三氯经铁55g，加适量盐酸溶液（1：40）使其溶液并稀释至1000ml。准确量取10ml此液置于带玻璃塞蝗烧瓶中，加蒸馏水15ml、盐酸5ml、碘化钾4g，盖好塞，在暗处静置15min后加100ml蒸馏水稀释，用硫代硫酸钠标准溶液滴定所析出的碘（每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg三氯化铁），将近终点时，加1%淀粉指示剂滴定至终点，按滴定结果再适量的盐酸溶液（1：40）稀释，使1ml溶液中含三氯化铁45.00mg。
    氯化钴标准溶液配制（1ml中含氯化钴59.5mg的溶液）：
    取氯化钴约32.5g，加适量盐酸溶液（1：40）使其溶解并稀释至500ml，精密量取5ml置于碘量瓶中，加水200ml，加水200ml,加氨水溶液至溶液由淡红色转变至绿色后，加乙酸-乙酸钠缓冲液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈黄色（1ml乙二胺四乙酸二钠溶液相当于11.9mg的氯化钴）。按照滴定结果，加入适量的盐酸（1：40）稀释后，使每1ml溶液中含59.50mg的氯化钴。
    标准比色液配制：
    取三氯化铁标准溶液0.5ml及氯化钴标准溶液2.2ml，在100ml容量瓶中混合均匀，然后用1:40盐酸溶液稀释至100ml。
    7.3 测定步骤
    在比色管中注入10ml试样，置于25±0.5℃的玻璃恒温水浴中，当试样温度达到25±0.5℃时，加入0.2ml高锰酸钾标准溶液，记录时间，立即塞住比色管，摇匀，再把比色管放回水浴中。
    当接近终点时，从水浴中取出比色管，以白色为背景，垂直向下观察溶液颜色变化，并与标准色作比较，在规定时间内试样红色不浅于标准白为合格。注意在试验全过程中应避免试验溶液直接暴露在日光下。
    7.4 允许误差
    两次平行测定结果的差值分别不大于10min（优级品）、6min（一级品）、3min（合格品）。
    8 丙酮中水、甲醇、乙醇含量的测定 热导气相色谱分析法
    色谱操作条件和校正因子的测定，参阅附录A。
    8.1 热导气相色谱仪
    a.仪器灵敏度：以氢气作载气，对甲醇的灵敏度应优于500mV·ml/mg。
    b.仪器稳定性：在操作条件不变的情况下，仪器连续运转8h，色谱峰的保留值的变化差值不得大于±5%。
    c.分离度的测定：在规定条件下，进试样4ul，按式（2）计算水与甲醇、乙醇与丙酮的K（K值应不小于0.90）。
    K=（hi-hm）/hi                   (2)
    式中  hi——较小色谱峰的高度，mm；
         hm ——以二峰相交点到基线的高度，mm。
    8.2 测定步骤
    按仪器操作规程开启食品，严格控制操作条件，待仪器稳定后方可测定。用10ul注射器进样，进橛前必须用待测试样将注射器清洗5次以上，赶走气泡，看准刻度，进样速度要快。测定结果以二次进样平均值为准。
    8.3 计算
    按面积归一法进行校正计算。峰面积测量采用峰高乘半峰宽法。
    丙酮中水，甲醇、乙醇含量按式（3）计算：
    Ci=Ai·fi/（ΣAi·fi）×100                      （3）
    式中Ci——i组分的百分含量；
        Ai——i组分的峰面积；
        fi——i组分的质量校正因子值。
    8.4 允许误差
    平行测定两次结果的差值不大于0.03%，取算术平均值作为测定结果。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
              源自：