皂用合成脂肪酸

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标准名称
皂用合成脂肪酸


标准说明






皂用合成脂肪酸



本标准适用一起以皂用蜡为原料，经氧化、皂化、管式炉除去不皂化物，然后酸化蒸馏所得的皂用合成脂肪酸。
当皂用合成脂肪酸作多种用途使用时，其质量规格由有关方面协商确定。用于制皂的馏分则参照本标准制订企业标准。
一、技术要求
皂用合成脂肪酸应符合下列要求
  



项　　 目
指　 　标
项 　　目
指 　　标

外观
淡黄色液体，凝固后为淡黄色固体不深于标准色板
不皂化物含量，% ≤
0.4

色泽
酸价mgKOH/g
200"240

馏分组成；

凝固点，℃ ≥
34．0

C5"9酸，% ≤
8
水分，% ≤
1． 0

C10"20酸，% ≥
75
联苯-联苯醚
无
二、检 验 方 法
1 外观的测定
目测
2 色泽的测定
2.1 仪器
标准比色瓷板一套。
2.2 测定程序
将熔融均匀的样品倒入比色槽中，自然冷却14min，然后以样品的固体表面与标准瓷板比色。
2.3 结果
试样色泽浅于标准色板者为合格。
3 馏分组成的测定
3.1 仪器
北分2305E型气相色谱仪或其他具有氢火焰鉴定器和程度升温（或手动调节升温）的气相色谱仪
3.2 试剂
乙酸铜甲醇溶液：ｃ〔（CH3COO）2Cu·H2O〕=0.02mol/L(称取0.14g乙酸铜单水化合物溶于50ml经无水硫酸钠干燥的无水甲醇中)；
盐酸甲醇溶液：ｃ（HCI）=0.5mol/L（称取2.5g36%浓盐酸，溶于50ml无水甲醇中）。
3.3 测定步骤
取0.15g试样于10ml具塞经色管中，加入0.5ml乙酸铜甲醇溶液和1.5ml盐酸甲醇溶液，
将比色管置于40"45℃水浴中，待脂肪酸样品熔化后，轻轻摇动比色管，使之完全溶解，然后在40"45℃水浴中反应0.5h，反应完毕后将比色管置于冷水中冷却，用移液管吸入1ml乙醚和5ml20%的食盐水，充分振荡后静置分层，上层醚层即为供色谱分析进样用的脂肪酸甲酯。
色谱分析按下列条件进行：
柱径：4mm；柱长：2m;担体：60"80目白色硅烷化担体；固定液：10%SE-30；进样温度：80
℃；汽化温度：300℃；载气流速：55ml/min;升温速度：手动控制100"120V，相当于2"2.5℃/min。
结果计算：用峰面积归一法定量，各个单位酸的校正因子均取1：
(1) C5"9酸%=(ΣAC5～9)/ΣA×100
(2) C10"20酸%=(ΣAC10"20)/ΣA×100
允许误差：（1）C5"9酸含量的平行误差绝对值不大于1%；
（2）C10"20酸含量的平行误差绝对值不大于2％
4 不皂化物含量的测定
4.1 仪器
三角瓶（150ml）；分液漏斗（500ml）；脂肪抽提器（250ml）
4.2 试剂
0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液；经过重蒸的30"60℃石油醚；中性乙醇水溶液(1：1)；丙酮。
4.3 测定步骤
称取试样3g（精确到0.0001g）于150ml三角瓶中，加入40ml 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，在沸腾水浴或电热板上回流皂化2h后，趁热倾入500ml分液漏斗中，加入40ml蒸馏、水，用石油醚抽提四次，第一次50ml，第二次30ml，第三次、第四次各20ml，如最后一次抽提的石油醚层未呈现本色，应继续用石油醚抽提，合并石油抽提液于另一分液漏斗中，用中性乙醇水溶液50ml洗涤，再用蒸馏水洗至中性，然后将石油醚抽提液过滤于已恒重的脂肪抽提器底瓶中，用石油醚洗涤分液漏斗和滤纸，洗液合并于底瓶中，在脂肪抽提器上回收石油醚后，加3"5ml丙酮，在水浴上驱除丙酮，然后放入80℃烘箱内烘0.5h，取出放干燥器内冷却称量，重复烘干和称量直至恒重。不皂化物含量X1(％)按式（1）计算：
X1=m1m×100 (1)
式中 m1--抽出物质量，g；
m--试样质量，g。
允许误差：平行误差绝对值不大于0.2%。
5 酸价的测定
5.1 仪器
碱式滴定管（50ml）；三角瓶（150ml）。
5.2 试剂
0.2mol/L氢氧化钾水溶液；95%中性乙醇。
5.3 测定步骤
称取试样0.5g（精确至0.001g）于150ml三角瓶中，加入50ml中性乙醇，在水浴上加热使试样溶解，加入酚酞指示剂3"5滴，用0.2mol/L氢氧化钾溶液滴定至微红色，维持30s不褪色，记下耗用的氢氧化钾毫升数。
酸价X2（mgKOH/g）按式（2）计算：
X2=（c·V×56.1）/m （2）
式中c--氢氧化钾之浓度，mol/L;
V--滴定时消耗氢氧化钾的体积，ml；
56.1--每摩尔氢氧化钾之克数。
允许误差：平行误差绝对值不大于2。
6 凝固点的测定
6.1 仪器
凝固点测定仪一套（见图1）；0"50℃温度计（0.1℃刻度）。



6.2 测定步骤
将试样加热至约高于凝固点10℃，倒入凝固点试管中，调整水温（试样凝固点高于35℃者，水温保持20℃，低于35℃者，水温应调至低于凝固点15"20℃），用玻璃搅拌环作上下40mm左右的的等速搅拌，每分钟约80"100次，直到温度不再下降并开始回升时停止搅拌，记下温度再度下降前的回升最高点。整个测试过程中温度计的位置应始终保持在试样中心。
6.3 结果
回升的最高温度即为试样的凝固点。
允许误差：平行误差的绝对值不大于0.3℃。
7 水分的测定
7.1 仪器
水分测定仪。
7.2 试剂
二甲苯和甲苯。
7.3 测定步骤
称取试样100g（精确至0.2g）放入干燥的底瓶中，加入100ml二甲苯或甲苯，摇匀，装上回流冷凝器和水分接受器，冷凝管上口用棉花塞住，用封闭电炉加热并控制馏出速度为每分钟2"4ml，当接受器中水的何种不再增加时停止加热，如接受器壁上附有水滴，用铜丝或玻璃棒将水滴刮下。待底瓶内容物冷却后再拆卸仪器。
水分含量（%）X3按式（3）计算：
X3=（V·p）/m×100
式中 V--接受器中水的容积，ml；
m--样品质量，g；
p--水的密度，g/ml。
（为简化计算，室内温时水的密度作为1）。
允许误差：平行误差绝对值不大于0.05%。
8 联苯-联苯醚定性测定法
8.1 仪器
减压蒸馏设备；手摇或电动离心机；白瓷板。
8.2 试剂
85%磷酸；无水三氯化铝；四氯化碳。
8.3 测定步骤
称取试样100g，减压蒸出C10以下馏分，取2.5"5ml于离心试管中，加入与试样等体积的磷酸，混和后离心分离1min，吸取上层清液1"2ml于干燥试管中，加入4"5ml四氯化碳，摇匀使之溶解。将此四氯化碳溶液加到事先已放在白色瓷板上的无水三氯化铝粉末上，观察颜色变化。同时用不含联苯-联苯醚的C3"9酸按上述操作进行空白测定。
8.4 结果
四氯化碳溶液滴加无水三氯化铝粉末上如呈棕红色，即可认为试样含有联苯-联苯醚。
附注：①QB721-79
　　　②产品不得在高于80℃下长期存放。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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