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标准名称
氯化锌
标准说明
本标准适用于氧化锌与工业盐酸生产的氯化锌,主要用于有机合成之脱水剂、缩合剂、木材防腐剂、织物上浆剂、增重剂、电池、电镀、造纸、医药、活性炭等工业。
分子式:ZnCl2
分子量:136.29(按1979年国际原子量)
一、技术要求
氯化锌应符合下列要求
项 目
指标
项 目
指标
电池用
一级
二级
电池用
一级
二级
外观
白色粉末状
钡(Ba),% ≤
0.1
0.1
0.2
含量(以ZnCl2计),% ≥
98.0
98.0
96.0
铁(Fe),% ≤
0.0005
0.001
0.002
氧氯化锌(以ZnO计),% ≤
1.8-2.2
2.2
2.2
铅(Pb),% ≤
0.0005
0.001
0.002
硫酸盐(SO4),% ≤
0.01
0.01
0.05
锌片腐蚀试验
合格
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、氯化锌含量的测定
2.1 试剂和溶液
盐酸(GB622):c(HCl)=6mol/L盐酸溶液。
氧化锌(GB1260);
硫酸铵(GB1396):25%溶液;
硫酸(GB625):c(1/2H2SO4)=10mol/L溶液;
氨水(GB631):10%溶液;
1%二苯胺指示液:称取1.0g二苯胺指示液,在搅拌下溶解于100ml浓硫酸中:
无水碳酸钠(GB639);
铁氰化钾(GB644);
亚铁氰化钾(GB1273);
滴定度0.005T亚铁氰化钾标准溶液;
配制与标定 称取21.6g亚铁氰化钾,0.6g铁氰化钾及0.2g碳酸钠于400ml的烧杯中,加水溶解后,以水稀释至1000ml置于棕色瓶中。放置一周后,用1G4玻璃漏斗过滤以待标定。亚铁氰化钾溶液必须定期标定。溶液中如有沉淀产生时,必须重新过滤、标定。
标准氧化锌溶液:
配制 称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌2.5g(称准至0.0002g)置于200ml烧杯中,加水50ml,滴加6mol/L盐酸至样品溶解,再过量3滴,移入500ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取50ml上述配制好的标准氧化锌溶液,注入500ml三角瓶中,加水50ml,滴加10%氨水至白色胶状沉淀刚好产生,加入20ml 25%硫酸铵溶液及20ml 10mol/L硫酸,加热至75-80℃,加2-3滴1%二苯胺指示液,用亚铁氰化钾标准液滴定,当滴至溶液的蓝紫色突变至黄绿色,在20s内不再反复蓝紫色即为终点。
亚铁氰化钾标准溶液对氧化锌的滴定度T(t/ml)按下式计算:
TZnO/K4[Fe(CN)6]=(m*50/500)/V=m/10V
式中 m——基准氧化锌质量,g;
V——滴定所消耗亚铁氰化钾标准液的体积,ml。
2.2 测定步骤
A溶液的制备:在有盖的称量瓶中,迅速称取4g试样(称准至0.0002g)于250ml烧杯中,加50ml水,滴加6mol/L盐酸至无沉淀再过量3滴,移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取25ml A溶液于500ml三角瓶中,以下操作同亚铁氰化钾标准溶液的标定。
氯化锌含量X1(%)按式(1)计算:
X1=(T*V*1.675)/(m*25/250)*100=(T*V*1.675)/m*1000 (1)
式中 T——亚铁氰化钾标准溶液对氧化锌的滴定度,g/ml;
V——滴定所消耗亚铁氰化钾标准溶液的体积,ml;
m——试样质量,g;
1.675——氧化锌换算成氯化锌的系数。
3、氧氯化物的测定
3.1 试剂和溶液
盐酸(GB622):c(HCl)=0.5mol/L标准溶液;甲基橙(HGB2089):0.1%溶液;
3.2 测定步骤
称取试样10g(称准至0.01g),置于250ml三角瓶中,以50ml水溶解,加1-2滴0.1%甲基橙指示液,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至橙红色为终点。
氧氯化物(以ZnO计)X2(%)按式(2)计算:
X2=(c*V*0.04069)/m*100 (2)
式中 c——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V——滴定所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
m——试样质量,g;
0.04069——每毫摩尔氧化锌之克数。
4、硫酸盐(SO4)的测定(略)
5、钡(Ba)的测定(略)
6、铁(Fe)的测定(略)
7、铅(Pb)的测定(略)
8、锌片腐蚀试验(略)
附注:GB 1625-79。
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