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氯化聚丙烯

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发表于 2007-7-31 21:38:17 |只看该作者 |倒序浏览
标准名称
氯化聚丙烯


标准说明






氯化聚丙烯




本品由聚丙烯经氯气氯化机时制得。主要用于双轴拉伸聚丙烯膜(BOPP)塑料复合油墨及热封涂层,聚丙烯膜与纸或铝箔等复合的粘合剂,纤维加工的添加剂及高级涂料。
一、技术要求
氯化聚丙烯应符合下列要求




项目

指标


1

2

3

4

5

6

7


外观

白色或微黄色条块状固体


氯含量,(以CI计,%)

25"30

30"40

30"35

30"35

35"40

40"45

45"65


粘度,mPa·s


300"3000


<100


200"800


800"2000


200"1500


200"1500


<100


25℃,20%甲苯溶液


PH值

6.0"8.0

6.0"8.0

6.0"8.0

6.0"8.0

6.0"8.0

6.0"8.0

6.0"8.0
二、检验方法
1 外观的测定
目测。
2         氯含量的测定
2.1  测定原理
含氯的有机物在氧气中燃烧、分解产物被氧化氢与氢氧化钾混合液吸收。化合物中氯定量地转成氯离子。在PH3"4条件下,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂。用硝酸汞标准溶液滴定。
2.2  仪器
圆(锥)形烧瓶(250ml,具塞,塞上栓有旋形的镍铬丝);定量滤纸:微量滴定管(10ml)。
注:仪器见《5%、13%氯乙烯-乙酸乙烯共聚树指》附录A中图》。
2.3  试剂和溶液
高纯30%过氧化氢;6%过氧化氢20ml,用水稀释至100ml;二苯偶氮碳酰肼指示剂:0.5%乙醇溶液;氢氧化钾溶液:c(KOH)=0.3mol/L;硝酸溶液:c(HNO3)=0.5mol/L;0.05mol/L;溴酚蓝指示剂:0.04%乙醇溶液;0.05 mol/L硝酸汞标准溶液:按附录A制备;硝酸汞;工业氧气;95%乙醇(V/V)。
    2.4  测定步骤
用滤纸准确称取试样10mg(准确至0.1mg)要求包好,装入锥形烧瓶塞的镍铬丝螺旋中间,将滤纸头留在外面,在锥形烧瓶中装入0.3mol/L氢氧化钾溶液2ml和6%过氧化氢溶液10ml。然后将氧气钢瓶的出口橡胶管伸入锥形瓶内并接近液面处,送入氧气经0.5min左右。至瓶内原有空气被氧气置换。然后迅速用火点燃已包好样品滤纸,立即盖上塞子,待燃烧完全后,将瓶内反应物剧烈振荡数分钟,再放置30"40min直至白烟完全消失用水10ml冲洗塞子及镍铬螺旋,再把锥形烧瓶放在电炉上把溶液加热到沸,分解多余的过氧化氢,并将溶液浓缩到3"5ml,冷却后,加入95%乙醇20ml、溴酚蓝指示剂3滴,用0.5mol/L硝酸溶液中和至溶液由蓝变黄,再加入0.05mol/L硝酸溶液0.5ml和二苯偶氮碳酰肼指示剂7"10滴,立即用0.05mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。
同时做空白试验
氯含量X1(%)按式(1)计算:
     X1=2c(V- V1)35.5/m×100                            (1)
式中     c————硝酸汞标准溶液的浓度,mol/L;
         V————样品消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;
        V1————空白消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;
      35.5————每毫摩尔氯相当之质量,mg;
        m————试样质量,mg
    平衡测定结果的偏差应不大于1%。
注:试验人员接触试样纸进,均应戴上洁净的白手套,并在戴手套前洗手,避免手上的盐分干扰分析结果。
    3  粘度的测定
    3.1  仪器
旋转粘度计:NDJ-79型;恒温水浴加热器一套。
3.2  试剂
甲苯
3.3  试样制备
20%甲苯溶液的配制:称取试样10g(准至0.1g)于150ml磨口锥形烧瓶中,加入甲苯40g。盖上塞子,置60"70℃的水浴中,并不断摇动,直至试样完全溶解,然后置于25±1℃恒温水浴中。
3.4  测定步骤
将试样注入旋转粘度计测定容器内,采用第二单元。当粘度为200"1000mPa·s时用1号转子;当粘度为1000"3000mPa·s以上时用10号转子,在750r/min的速度下进行测定。
平衡测定结果1000mPa·s以下者,偏差不得大于100mPa·s;1000mPa·s以上者,偏差不得大于200mPa·s。
4  pH值测定
称取试样5g(准至0.1g)于250ml的分液漏斗中,加入甲苯40ml,盖上塞子,不断摇动使试样溶解。再加水20ml,摇动2"3min待静止分层后,取下层液体,用酸度计测定pH值。

    附录A
0.005mol/L硝酸汞标准溶液制备
A.1  试剂和溶液
95%乙醇;硝酸汞;硝酸溶液:c(HNO3)=0.5mol/L;0.05mol/L;溴酚蓝指示剂:0.04%乙醇溶液;二苯偶氮碳酰肼指示剂:0.5%乙醇溶液;0.1mol/L氯化钠溶液配制:准确称取经500"600℃灼烧至恒重的氯化钠0.585g(准至0.0001g)。加水溶解后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.2  标准溶液配制方法
称取硝酸汞1.7g置于100ml 0.5mol/L硝酸溶液中,溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.3  标定方法
用移液管吸取0.01mol/L氯化钠标准溶液(A1.5)25ml于150ml锥形瓶中,加入95%乙醇20ml、溴酚蓝指示液3滴,然后小心滴入0.5mol/L硝酸汞溶液滴至溶液由黄色变紫红色为终点。
同时做空白试验。
A.4  计算
硝酸汞标准溶液浓度(c)按式(1)计算:
   c=c1×V1/2(V- VO)               (1)
式中   c————硝酸汞标准溶液的浓度,mol/L;
c1————氯化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V1————所取氯化钠标准溶液的体积,ml;
V————试验消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;
VO————空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml。
平行测定结果的偏差不大于0.0001mol/L。
附注:①  广州Q/HG2—386—87,由广州珠江电化厂生产起草。
②  产品有效贮存期为2年。
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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