聚乙烯醇缩甲乙醛

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标准名称
聚乙烯醇缩甲乙醛


标准说明






聚乙烯醇缩甲乙醛




本品由聚乙烯醇与甲醛、乙醛经缩醛化而制得。粘结力佳，耐温抗剪切。可作粘结剂，涂料工业中用于绝缘漆。
一、技术要求
聚乙烯醇综甲乙醛应符合下列要求




项目

指标

项目

指标


外观

白色或淡黄色颗粒或粉末

羟基，%

9"12


粘度（涂—1），s

20"60

总缩醛度，%

70"89


酸值，mg KOH/g ≤

1.0

水分，%  ≤

3.0
二、检验方法
1  外观的测定
取试样一份，约0.6g，置于一洁白纸上，凭阳光照射，用肉眼观察之。
2  粘度的测定
按沪Q/HG14—718—83（89）《聚乙烯醇缩甲醛》中粘度测定法进行。混合溶剂为乙酸丁酯：95%乙醇=3:2(V/V)。
3  酸值的测定
3.1  仪器及测定
锥形磨口烧瓶（24号标准口；250ml）；球形回流冷凝器（24号标准口）；水浴锅混合液：乙酸乙酯：95%乙醇=3:2(V/V);氢氧化钾-乙醇标准溶液：c(KOH)0.05mol/L;1%酚酞指示剂。
3.2  测定步骤
精确称取试样1"1.2g,置于250ml锥形瓶内，加入50ml乙酸乙醇混合液，接上冷凝管，加热加流至样品完全溶解，冷却之，加入1%酚酞指示剂三滴，用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准液滴定至微红色，同时作一空白试验。
酸值X1（mgKOH/g）按式（1）计算：
                X1= (V1- V2)·c×56.1/m                        (1)
式中    V1————试样消耗氢氧化钾乙醇标准溶液之体积，ml；
V2————空白消耗氢氧化钾乙醇标准溶液之体积，ml；
C————氢氧化钾乙醇标准溶液之浓度，mol/L；
M————样品质量，g；
56.1————每摩尔氢氧化钾相当之克数。
    4  羟基含量的测定〔按沪Q/HG14-718-83（89）《聚乙烯醇缩甲醛》中羟基含量测定法进行〕
    5  总缩醛度的测定
概要：在酸催化下加热水解样品成PVA，CH3CHO，HCHO以肟化法分析总醛。
                                        H
                   RCHO NH2OH·HC1→RC=N-OH H2O HC1
过量酸用碱滴定：HC1 NaOH→NaC1  H2O
5.1  试剂和溶液
20%H2SO4溶液；NH2OH·HC1溶液：c(NH2OH·HCI)=0.1mol/L;NaOH标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；0.1%溴酚蓝指示剂。
5.2  测定步骤
5.2.1 水解蒸馏
称取1g于100"105℃干燥恒重的PVFe试样，置于500ml克氏烧瓶中缓缓加入20% H2SO4100ml，迅速与蒸气发生器及冷凝器接好，进行蒸气蒸馏，蒸馏液收集于100ml容量瓶中，该瓶内预先放入50"60ml蒸馏水，冷凝器末端以肘管连以长玻璃管，伸入到容器底部液面内，容器外以冰水冷却，使试样溶解后以小火加热克氏烧瓶，以防止蒸气冷凝，待馏出液达500"600ml时即可停止蒸馏，取下以水冲洗冷凝器，用20℃水稀释至刻度后，供测总醛及甲醛用。
5.2.2 总醛含量
    准确移取50ml上述蒸馏液于250ml锥形瓶中加5滴溴酚蓝以稀NaOH调成微紫，加入25ml0.1mol/L NH2OH·HCI溶液盖紧栓动塞于室温停放1h后以0.1mol/L NaOH标准液滴定至微紫色，同法作一空白。
总醛含量X2（%）按式（2）（3）计算：
总醛摩尔/100g=c×(V1- V2)×114/1000×100/m/1000×50          (2)
X2=总醛摩尔/100g×114                          （3）
式中  V1————样品溶液所消耗标准溶液氢氧化钠体积，ml；
V2————空白溶液所消耗标准溶液氢氧化钠体积，ml；
C————氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;
M————试样的质量，g；
114————每摩尔乙醛基链节（CH-CH2-CH-CH2）相当之克数。
                              O—CH—O
                                 CH3
6  水分的测定
    按沪Q/HG14-718-83（89）《聚乙烯醇缩甲醛》中水分测定法进行。称样量为2g(准确至0.0002g)，置于100±1℃烘箱中，干燥2h。
附注：①  沪Q/HG14-717-83（89），由上海造漆厂起草。
②  产品贮存期为一年。
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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