工业丙烯酸-2-乙基己酯

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标准名称
工业丙烯酸-2-乙基己酯


标准说明






    本标准适用于丙烯酸（丙烯氧化法制成的）与2-乙基己醇经酯化反应制得的丙烯酸-2-乙基己酯。该产品主要用途是作为合成树脂的原料，并用于涂料、纺织、皮革、建筑等工业中。
    分子式：CH2CHCOOCH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2CH3
    分子量：184.16（按1983年国际原子量）
一、技术要求
    工业丙烯酸-2-乙基己酯应符合下列要求





项      目  

指    标  

项      目  

指    标  


优级品  

一级品  

优级品  

一级品  


含量，%                ≥  

99.0  

99.0  

水分，%               ≤  

0.10  

0.15  


色度(Hazen单位)        ≤  

15  

20  

阻聚剂①(MEHQ),ppm  

50±5  

50±10  


酸度(以丙烯酸计)，%     ≤  

0.01  

0.01  

　  

　  

　  
①阻聚剂为4-甲氧基酚。阻聚剂含量可根据用户要求协商确定。
二、检验方法
    1、含量的测定
    根据气相色谱法测出的有机杂质和卡尔·费休法测出的水分，再用差减法求得丙烯酸-2-乙基己酯产品的含量。
            产品含量（%）＝100－（有机杂质＋水分）                                               （1）
式中      有机杂质——按本标准1.1进行测定；
             水分——按本标准4进行测定。
   1.1 有机杂质测定
   1.1.1 适用范围
    有机杂质含量在0.002-0.1%。
   1.1.2 原理
     工业丙烯酸-2-乙基己酯试样经气化后通过色谱柱，使欲测的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。  
   1.1.3 材料
    载气：氮气，纯度≥99.95%；燃气：氢气，纯度≥99.95%；助燃气：空气。
   1.1.4 试剂
    2-乙基己醇：试剂纯；乙酸-2-乙基己酯：试剂纯；丙酸-2-乙基己酯：试剂纯；乙酸乙酯；富马酸二正丁酯：试剂纯；2-乙基己氧基丙酸-2-乙基己酯：试剂纯。
   1.1.5 色谱柱（表1）
  




  
A     柱①
B            柱


固定液  
聚乙二酸20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)10% 己二酸新戊二醇聚酯(MPGA)15%
高温硅油(THERMON-1000)5% 磷酸(H3PO4)0.5%


载体  
白色硅藻土[Chromosorb W(AW DMCS)]80-100目


内径及柱长  
内径3mm，长3m不锈钢柱
①A柱用于测定低沸点杂质；B柱用于测定高沸点杂质。
   1.1.6 仪器
    气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）：对苯的最小检出量应优于1*10-10g/s；微量注射器（1μ1）。
   1.1.7 分析条件
    必须选用仪器的最佳条件，以得到合适的分离度。以上海分析仪器厂103型气相色谱仪为例，分析条件见表2。
表2




条        件
低沸物测定
高沸物测定
条        件
低沸物测定
高沸物测定

色谱柱
A柱
B柱
氢气流量，ml/min
60
60

内标物
乙酸乙酯
富马酸二正丁酯
空气流量，ml/min
450
450

柱温，℃
140
180
放大器高阻
109
109

检测器温度，℃
160
190
进样量，μ1
0.5
0.5

气化室温度，℃
180
210
记录仪量程，mV
1
1

氮气流量，ml/min
50
40
纸速，mm/min
2
2
   1.1.8 测定步骤
   1.1.8.1 按色谱分析常规配制固定相、装柱、老化等准备工作。
   1.1.8.2 在预先精确称量的、清洁干燥的50ml具塞三角瓶中加入0.1g内标物，称准至0.001g，再加入10g试样，称准至0.001g。
   1.1.8.3 按照设定的分析条件进行气相色谱分析，得到色谱图及峰面积。
   1.1.8.4 在表2所列条件下，各组分的色谱图和保留时间tR、相对保留时间tR'及校正因子（校正因子按内标法测定），如表3、表4、图1、图2、图3和图4所示。
表3为丙烯酸正丁酯中低沸物保留时间tR、相对保留时间tR'及校正因子。
表3




组分
tR,min
tR'
校正因子
组分
tR,min
tR'
校正因子

乙酸乙酯(内标物)
1.33
0.103
　
2-乙基己醇
10.09
0.782
0.488

未知峰
3.38
0.262
　
丙酸-2-乙基己酯
11.42
0.885
0.473

乙酸-2-乙基己酯
8.37
0.649
0.565
丙烯酸-2-乙基己酯
12.90
1.00
　
表4为丙烯酸正丁酯中高沸物保留时间tR、相对保留时间tR'及校正因子。
表4




组分
tR,min
tR'
校正因子

丙烯酸-2-乙基己酯
1.11
1.00
　

富马酸二正丁酯（内标物）
4.56
4.11
　

2-乙基己氧基丙酸-2-乙基己酯
8.73
7.86
0.855
    1.1.9 计算
    根据内标法，各组分含量X（%）按式（2）计算：
                X＝(Ax*Ms)/(As*M)*Fx*100                                                   （2）
式中        Ax——X组分峰面积，mm2；
            As——内标物峰面积，mm2；
            Ms——内标物质量，g；
             M——试样质量，g；
            Fx——X组分校正因子。
   1.1.10 允许误差
    杂质含量≥0.1%，相对偏差≤10%；杂质含量＜0.1%，相对偏差≤30%。
   1.1.11 注意事项
    出现未知峰时，用与该未知峰最邻近的已知物校正因子求其浓度。
    测定校正因子时，所使用的溶剂在整个操作过程中，其组成必须一致。
    2、色度的测定（按GB3143-82《液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)》）
    3、酸度的测定（按ZB G17007-87《丙烯酸酯类酸度的测定  容量法》进行）
    4、水分的测定（按GB6283-86《化工产品中水分的测定  卡尔·费休法》进行，两次测定差值≤0.005%。）
    5、阻聚剂的测定（按ZB G17006-87《丙烯酸及丙烯酸酯类单体中4-甲氧基酚的测定》进行）
附注：ZB G17016-87。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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