烟花爆竹药剂测定方法

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中华人民共和国行业标准<br/>QB/T 1941.1--1941.6-94<br/>QB/T 1942-94<br/>烟花爆竹药剂II定方法<br/>1994-04-23发布1994-12-01实施<br/>中华人民共和国轻工业部发布<br/>中华人民共和国行业标准<br/>QB/T 1941.2-94<br/>烟花爆竹药剂撞击感度测定<br/>主题内容与适用范围<br/>本标淮规定了烟花爆竹药剂撞击感度的测定方法。<br/>本标准适用于烟花爆竹药剂撞击感度的测定。<br/>2 签本原理<br/>烟花爆竹药剂受外界机械撞击作用而发火，发火的难易程度称为撞击感度。本标准在规<br/>定的测试仪器和条件下，以发火百分率表示药剂的撞击感度。<br/>3 仪器设备及材料<br/>3.1 MBZ- 1型落锤仪或W L- 1型落锤仪，符合仪器的技术条件要求。也可使甩与之相当<br/>的其他型号仪器，但必须经主管部门批淮。‘<br/>3.2 撞击装置击柱套、击柱和底座，要求见图1、图2,图3。每进一批新的撞击装置，<br/>OV<br/>材料:GCr15<br/>淬火硬度:HRC60-65<br/>锐边倒圆:R0.5<br/>图1 击柱<br/>必10*.,*"<br/>其余·I,6/<br/>材料:GC15或T10A<br/>淬火硬度:HRC60-65<br/>图2 击柱套<br/>一~- ~ - ~--，， ，曰-~ 一<br/>中华人民共和国轻工业部1994-04-23批准1994-12-01实施<br/>一5一<br/>0B/T 19们.2-94<br/>040:8米<br/>R0.5<br/>/}0.01 I A 沙<br/>I牙I<br/>呼刊6<br/>图a 底座<br/>材料:GC15或TIOA<br/>淬火硬度:HRC60-65<br/>应按标定方法进行检验。<br/>:::电热恒温烘箱或真空干燥箱。<br/>分析夭平感量1 mg.<br/>试验筛400Pm,<br/>特屈儿。<br/>丙酮(GB 686)。<br/>工业汽油不含重金属化合物。<br/>金相砂纸型号Na.04.<br/>试样处理<br/>样品必须全部通过400 um筛，试样按四分法缩分。<br/>干燥:试样厚度不超过gmm，在真空干燥箱内进行干燥，烘干温度为55--601r，真空<br/>七︺ 一石门产00 0习<br/>. . ⋯<br/>之U ，舀2︺ 2臼贾︺ 通<br/>::;<br/>压力不大于11kPa,恒温2h,或在相同温度的电热恒温烘箱中干燥4 h.烘好的试样放入干<br/>燥器内冷却1五后方可使用。<br/>5 试验条件<br/>5.1 锤重:10.00士O.Olkg<br/>落高:250士I mm<br/>药量:40 1 2mg<br/>。5.2 若按5.1条件试验结果为10000，则采用下列条件:<br/>锤重:5.0001 0.005kg<br/>落高:250土1二。<br/>药量:40士2mg<br/>试验程序<br/>用汽油、丙酮洗净击柱套、击柱和底座，并用细纱布或绸布擦干净。待汽油与丙酮挥<br/>一6一<br/>QB/T 1941.2-94<br/>发净后备用。<br/>6.2 选配50套千净的撞击装置，将上击柱取出，准确称量4。士2mg试样，小心倒人击柱套<br/>内，不允许试样粘在击柱套壁上，再将上击柱轻轻放人，使之靠自身重量徐徐下落至试样表<br/>面，并轻轻转动2圈，使试样均匀地散布在整个击柱面上。<br/>6.3 将落高调好，把按6.2淮备好的撞击装置放人撞击钢钻中心，释放落锤，使之自由下落<br/>撞击上击柱，观察有无爆响声、火光、冒烟、击柱面烧伤痕迹，有上述现象之一者，均判为发<br/>火记作“1”，否则判为不发火，记作“0”。<br/>6.4 按6.3程序试验，25发为一组，共做两组。<br/>6.5 试验完毕，用丙酮洗净撞击装置，如有痕迹，用金相砂纸磨光，若达不到3.2要求则废<br/>弃。<br/>7 试验结果计算和评定<br/>7.1 单组的撞击感度按下式计算。<br/>。_ X<br/>r=豆后x luv%o<br/>式中:P— 发火百分率，%;<br/>X— 发火数，个。<br/>7.2 两组试验结果平行一致的判断原则<br/>从附录A (补充件)中查找任一组P的置信区间，只要另一组结果落在置信区间内，则<br/>判为两组试验是平行一致的。、<br/>7.3 取两组平行的测试结果的算术平均值，作为被测试样在该条件下的撞击感度值。<br/>7.4 若两组结果不平行，须新作一组与原结果之一比较，取平行且最相近组的算术平均值<br/>作为撞击感度值，若新作的一组与原结果的任一组都不平行，应查找原因或标定仪器，合格<br/>后重测两组，直至平行为止。<br/>8 仅器标定<br/>8.1 标定条件<br/>标准药剂:精制特屈儿，精制方法见附录B (补充件)<br/>锤重:10.00士O.Olkg<br/>落高:25。士1也m<br/>药量:5。士2mg<br/>8.2 标定步骤:按8.1条和6.3程序进行试验，并按7.1进行结果处理，但若两组结果不平行<br/>时，必须重测两组。<br/>8.3 若测得两组的发火百分率都在40 0o ^'56%内，则判仪器合格，若标定不合格，须查找原<br/>因，待消除故障后，重新标定，直至合格。每年至少标定一次，检修、调试仪器后，必须进<br/>行标定，对仲裁、评优、事故分析的测试，测前应进行标定。<br/>一7 一<br/>QB/T 1941.2-94<br/>附录^<br/>置信区间表<br/>(补充件)<br/>置信度为95,0,0<br/>P (%) (%) P 下<br/>10096 100 ion<br/>主一32 53 28 49 24 45 20 41一宾<br/>附录B<br/>特屈儿的柑制方法<br/>(补充件)<br/>BT 所需材料<br/>丙酮:分析纯250m1<br/>特屈儿:工业品230 9<br/>乙醇:分析醇150-1<br/>烧杯:600-1 2个<br/>电热恒温水浴锅:1个<br/>玻璃温度计:0 -1000C 2支<br/>抽滤瓶:1000m1 1个<br/>布氏漏斗:中号1个<br/>滤纸: 1盒<br/>一8一<br/>QB/T 1941.2-94<br/>标准筛:400pm和200/um的各1个<br/>真空干燥箱或电热恒温烘箱:1台<br/>玻璃干燥器: 1个<br/>玻璃棒:1根<br/>B 操作步骤<br/>B2.1 将电热恒温水浴锅水温升至701C.<br/>B2.2 将2308特屈儿放人600-1烧杯中，再倒入250m1丙酮，把烧杯放人电热恒温水浴锅上<br/>加热，同时用玻璃棒搅拌，待溶液温度升至47-51℃时:特屈儿全部溶解。<br/>B2.3 待溶液升温至53一54℃时，进行热过滤，在热过滤时，必须先将抽滤瓶预热，防止特<br/>屈儿在瓶底结晶析出。<br/>82.4 热过滤时，将溶液温度控制在52--53C，过滤后将滤液倒人600m1烧杯中，进行自然冷<br/>却结晶，结晶过程中不需经常搅拌，待溶液冷至15^-16℃时，进行过滤，除去母液并抽干，<br/>再用150m1乙醇分两次洗涤，抽干15min,然后放置于表面皿内。<br/>92.5 在真空干燥箱或电热恒温烘箱内进行干燥，干燥温度为50^-60C，时间4h，干燥后<br/>放人干燥器中冷却1h后再过筛，每筛药量控制在50g以下，选取通过400(m筛留在200Pm筛<br/>上的颗粒作为标准药物特屈儿样品。<br/>82.6 经精制的标准药物有效使用期为15天。<br/>日3 注意事项<br/>B3.1 在结晶过程中，环境温度要高于15C,<br/>B3.2 结晶过程中，不可搅拌过快、过勤，一般每隔30min轻轻搅拌一次。<br/>B3.3 存放期未超过半年的母液可重复使用。废母液应混入锯木屑内在空旷地烧毁。<br/>附加说明:<br/>本标准由轻工业部质量标准司提出。<br/>本标准由全国烟花爆竹标堆化中心归口。<br/>本标准由全国烟花爆竹安全质量监督检测中心负责起草。<br/>仁标准主要起草人:刘东辉、欧代红、黄若岩、胡祥钮、黎越常。<br/>一9一