活性白土

safety

标准名称
活性白土


标准说明






    本标准适用于含SiO2、Al2O3及CaO、MgO、Fe2O3等膨润土经硫酸活化、水洗再经干燥、粉碎、包装而制得的活性土。主要用于油口脱色、精制。
一、技术要求
    活性白土应符合下列要求  



项        目
指        标
项        目
指        标

外观
活性白土为白色粉状物
游离酸（以H2SO4计），%      ≤
0.20

脱色率（灯油沥青法），%             ≥
90.0
粒度（160目），%           ≥
90.0

活性度，(0.01mol/LNaOH)，ml/100g   ≥
220
水分，%                    ≤
8.0
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、脱色率测定
   2.1 试剂和溶液
    灯用煤油（GB253）；
    建筑石油沥青（GB494-65.30号甲）；
    标准无色类油；
    配制：称取经105-110℃干燥之活性白土1000g置于5000ml灯用煤油中，充分搅拌15min后过滤于洁净干燥之细口瓶中。取滤好的油液，以二次蒸馏水作空白，用72型光电分光光度计进行测定，油液的消光值应小于零或等于零，称为标准无色灯油。
    沥青灯油溶液。
    配制：取表面清洁的建筑石油沥青，用小刀削去外表面，再切成丝状。称取0.78g（称准至0.0002g）置于250ml烧杯中，加入少量标准无色灯油，在70-80℃水浴中搅拌溶解后，移入1000ml容量瓶中，用标准无色灯油稀释至刻度，静置24h，混匀。用72型光电分光光度计，（波长590nm）测其消光值在1.04-1.09之间，此油即为沥青灯油溶液（简称试油）。
   2.2 测定步骤
    准确称取样品1.0000g，置于清洁干燥的100ml具塞三角瓶中，加入25.00ml试油，振荡30min（准确至1min）取下，过滤于洁净干燥的试管内（用定性中速滤纸）。用72型光电分光光度计（波长590nm）比色皿10mm测其消光值。
    脱色率（灯油沥青法）X1（%）按式（1）计算：
                     X1＝(B－B1)/B*100                                         （1）
式中         B——脱色前试油之消光值；
            B1——脱色后试油之消光值。
    平行结果之差不大于0.5%。
    3、活性度的测定
   3.1 试剂和溶液
    氢氧化钠（GB629）：化学纯，c(NaOH)＝0.1mol/L标准溶液；
    无水乙酸钠（GB694）：化学纯，c(Na CH3COO)＝0.1mol/L乙酸钠（称取无水乙酸钠41.02g，准确到0.01g，溶于蒸馏水，稀释至5000ml）；
    酚酞（HGB3039）：化学纯，1%酚酞指示液。
   3.2 测定步骤
    称取20.0g样品，置于250ml具塞三角瓶中，加100ml0.1mol/L乙酸钠溶液，激烈振荡15min。过滤之后移取滤液50ml于另一洁净、干燥的锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至呈现微红色，在0.5min内不消失为终点。按同样手续以蒸馏水代替乙酸钠做空白试验（本试验应严格控制室温在20-25℃）。
    活性度X2（ml/100g）按式（2）计算：
                      X2＝(V1－V2)*c*100                                       （2）
式中        V1——滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积，ml；
            V2——滴定空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积，ml；
             c——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度。
    平行结果之差不大于3。
    4、游离酸测定
   4.1 试剂和溶液
    酚酞（HGB3039）：化学纯，1%酚酞指示液；氢氧化钠（GB629）：化学纯，c(NaOH)＝0.02mol/L。
   4.2 测定步骤
    称取1g样品（称准至0.0002g）于250ml烧杯内，加50ml蒸馏水，加热煮沸3min，过滤于150ml具塞三角瓶中。以煮沸的蒸馏水洗涤烧杯和带有滤纸漏斗4-5次，再将滤液煮沸，赶走CO2气，取下，将瓶塞塞紧，冷至室温。加3滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，同时按同方法以蒸馏水做空白试验。
    游离酸X3（%）按式（3）计算：
                      X3＝[c(V1－V2)*0.049]/m*100                              （3）
式中         c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
            V1——滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；
            V2——滴定空白试验消耗氢氧化钠标准体积，ml；
             m——试样质量，g；
         0.049——每毫摩尔NaOH的克数。
    平行结果之差不大于0.04%。
    5、粒度测定
    称取50g混合均匀的样品（称准至0.01g），于160目标准筛中过筛，在天平上称取筛余物质量。
    粒度X4（%）按式（4）计算：
                      X4＝m1/m*100                                            （4）
式中         m1——筛余物质量，g；
              m——试样质量，g。
    平行结果之差不大于1%。
    6、水分测定
    用已恒重的称量瓶迅速称取试样1g（称准至0.0002g），在105-110℃温度下干燥2h，盖好瓶塞取出。放在干燥器内，冷却15min，迅速称量（称准至0.0002g）。
    水分X5（%）按式（5）计算：
                      X5＝(m－m1)/m*100                                       （5）
式中         m1——干燥后样品的质量，g；
              m——未经干燥的样品的质量，g。
    平行结果之差不大于0.3%。
附注：津Q/HG1-1470-80，由天津塘沽化工厂起草。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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