双氰胺

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标准名称
双氰胺(一)


标准说明






    本标准适用于以石灰氮为原料制成的双氰胺。主要用于固色剂、制药等。
    分子式：(NH2)2C＝N－C≡N
    分子量：84.08（按1983年国际原子量）
一、技术要求
    双氰应符合下列要求



项        目
指      标
项        目
指      标

优级品
一级品
合格品
优级品
一级品
合格品

外观
白色结晶
白色结晶
白色结晶
灰分，%           ≤
0.05
0.15
0.20

杂质沉淀试验
合格
合格
合格
熔点（终点），℃
209-212
208-212
207-212

含量，%         ≥
99.5
99.0
98.0
含钙量，ppm       ≤
200
300
350

水分，%         ≤
0.30
0.50
0.60
　
　
　
　
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、杂质沉淀试验
   2.1 试剂和溶液
    苦味酸（HGB3348）饱和溶液：称取15g苦味酸，溶于1000ml蒸馏水中。
    三聚氰胺（沪Q/HG2-024）标准溶液：精确称取三聚氰胺0.1000g，溶于100ml蒸馏水中，每毫升含三聚氰胺0.001g。
    标准比较液配制：吸取三聚氰胺标准液2ml于250ml的烧杯中，加入50ml蒸馏水，摇匀再另入30ml苦味酸饱和溶液，搅拌1min，放置20-30min，作为沉淀试验的标准比较液。
   2.2 测定步骤
    称取双氰胺样品1g，精确至0.0002g，盛于250ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，微热溶解后冷却至室温，加入30ml苦味酸饱和溶液，搅拌1min，放置20-30min，应无明显沉淀产生即为合格。如不断判断，可与标准比较液比较判定之。测定液沉淀明显程度不能高于比较液。
    3、含量的测定
   3.1 定氮法
   3.1.1 原理
    试样在加有催化剂的浓硫酸中加热，使样品中的氮催化转化为硫酸铵，再加入氢氧化钠，加热蒸馏出的氨被硼酸吸收，在指示剂存在下以标准盐酸滴定吸收液中氨，依此求取样品的含氮量。
   3.1.2 试剂和溶液
    无水硫酸铜（HG3-932）；硫酸钾（HG3-920）；硫酸（GB625）；氢氧化钠（GB629）：30%水溶液；甲基红-次甲基蓝混合指示剂：1份（体积）0.1%次甲基蓝乙醇溶液与2份（体积）0.1%甲基红乙醇溶液混合；硼酸（GB628）：3%溶液；95%乙醇（GB679）；盐酸（GB622）标准溶液：浓度c(HCl)＝0.5mol/L。
   3.1.3 仪器
    蒸馏仪器（参见《三乙烯四胺》中5.1.2仪器装置图）。
   3.1.4 测定步骤
    称取已干燥的试样0.3g，准确至0.0002g。将称取的试样置于500ml凯氏定氮烧瓶中，加入5g硫酸钾、0.25g无水硫酸铜，沿瓶壁加入10ml硫酸，使附着于瓶壁的试样流入瓶中。
    将凯氏烧瓶放在通风橱内缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下，待二氧化碳逸尽，然后逐步升高温度，保持微沸1h，冷却后缓缓加入200ml蒸馏水，摇匀。
    沿瓶壁加入30%氢氧化钠溶液50ml，自成一液层。按图装好蒸馏装置，冷凝管管头插入预先放置100ml3%硼酸溶液的三角烧瓶中，用电炉加热，蒸馏出2/3液体时停止。
    用蒸馏水吹洗冷凝管，同时钭洗涤水收集在三角烧瓶中，取出三角烧瓶，加入3滴混合指示剂摇匀，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成灰紫色即为终点，同时做空白试验。
   3.1.5 计算
    双氰胺含量X1（%）（以干基计）按式（1）计算：
                X1＝[(V1－V2)*c*0.02102]/m*100                                   （1）
式中        V1——滴定试样用去盐酸标准溶液之体积，ml；
            V2——空白试验用去盐酸标准溶液之体积，ml；
             c——盐酸标准溶液之浓度，mol/L；
             m——样品量，g；
       0.02102——每毫升标准溶液相当于双氰胺的克数。
    允许误差（平行测定结果的绝对差），不得大于0.3%。  




标准名称
双氰胺(二)


标准说明






   3.2 水解法
   3.2.1 原理
    双氰胺在酸性介质中，水化后生成脒基脲盐，过量的酸用氢氧化钠标准溶液滴定。
    反应式：



   3.2.2 试剂和溶液
    硫酸（GB625）：c(H2SO4)＝1mol/L；氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；无水乙醇（GB678）；溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将3份（体积）0.1%溴甲酚绿（乙醇溶液）和1份（体积）0.2%甲基红（乙醇溶液）混合摇匀即成。
   3.2.3 仪器
    三角烧瓶（250ml）；移液管（20ml、50ml）；容量瓶（1000ml）；恒温水浴锅（控制范围35-100℃）。
   3.2.4 测定步骤
    称取已干燥的试样1.5g，准确至0.0002g，置于250ml三角烧瓶中，加入1mol/L硫酸标准溶液50ml，放到50-60℃水中溶解，待试样全溶后再放到沸水浴内加热30min，移至1000ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀。从容量瓶中取出20ml溶液，加入混合指示剂4滴，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至绿色，同时做空白试验。
   3.2.5 计算
    双氰胺含量X1（%）按式（2）计算：
                 X1＝[(V1－V2)*c*0.08408]/(m20/1000)*100                    （2）
式中        V1——空白试样消耗氢氧化钠标准溶液之体积，ml；
            V2——试样试验 消耗氢氧化钠标准溶液之体积，ml；
             c——氢氧化钠标准溶液之浓度，mol/L；
             m——样品量，g；
       0.08408——每毫升标准溶液相当于双氰胺的克数。
    允许误差：平行测定结果的绝对差不大于0.4%。
    4、水分的测定
   4.1 适用范围
    本方法适用于水分含量在0.1-1.0%范围内的试样。
   4.2 仪器
    带盖称量瓶（外径60mm，瓶高30mm）。
   4.3 测定步骤
    称取5g试样，准确至0.0002g，置于预先在105-110℃（±2℃）的烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开，置于烘箱中，于105-110℃（±2℃）下烘干3h。
   4.4 计算
    双氰胺中水分含量X2（%）由式（3）计算：
                  X2＝[(m1－m2)*100]/m                                     （3）
式中         m——试样的量，g；
            m1——称量瓶及试样在干燥前的量，g；
            m2——称量瓶及试样在干燥后的量，g。
    5、灰分的测定（略）
    6、熔点的测定
    按照GB617-77《化学试剂熔点测定方法》测定（参见GB617-88）。
注：①本方法测定是终熔点。
    ②双氰胺产品系易分解物，测定熔点时升温3℃/min。
    7、含钙量的测定（略）
附注：ZBG17004-86。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
              源自：