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标准名称
硼酸
标准说明
本标准适用于工业硼酸产品。主要用于玻璃制品、搪瓷制造、化工和建材工业等。
分子式:H3BO3
分子量:61.83(按1979年国际原子量)
一、技术要求
硼酸应符合下列要求
项 目
指标
项 目
指标
一级品
二级品
一级品
二级品
外 观
白色粉末状结晶或三斜轴面的鳞片状带光泽结晶
硫酸盐(SO4),% ≤
0.10
0.40
硼酸(H3BO3),% ≥
99.5
96.5
氯化物(Cl),% ≤
0.01
0.05
水不溶物,% ≤
0.05
0.15
铁(Fe),% ≤
0.003
0.005
用井盐卤水法和盐酸法生产的硼酸,其氯化物含量允许一级品不大于0.10%;二级品不大于0.15%。由碳氨法生产的硼酸,其氨(NH3)含量一级品不大于0.50%;二级品不大于0.90%。
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、硼酸(H3BO3)含量的测定
2.1 试剂和溶液
盐酸(GB622):0.5mol/L及0.1mol/L溶液;
氢氧化钠(GB629):0.5mol/L、0.1mol/L溶液及0.25mol/L标准溶液;
活性炭(HG3-1290);
溴甲酚绿(HG3-1220)-甲基红(HG3-958)指示液;
酚酞(HGB3039):1%乙醇溶液。
甘露醇:(中性)称取5.0g甘露醇,溶解于50ml不含二氧化碳的水中,以酚酞为指示剂,用0.02mol/L氢氧化钠溶液中和时,其用量应不大于0.30ml。
白砂糖(GB317)。
转化糖溶液的制备:称取白砂糖500g,置于1000ml烧杯中,加入350ml水,在不断搅拌下加热使其全部溶解,并加热至沸腾后,停止加热。在搅拌下冷却至90℃,加入25ml0.5mol/L盐酸,继续搅拌3-4min,然后加入25ml0.5mol/L氢氧化钠溶液,最后加入适量的活性炭,并在80℃的水浴上放置20min以上,以脱掉溶液的颜色,然后过滤。滤液用不含二氧化碳的水稀释至750ml。
使用前先以酚酞为指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至粉红色出现(pH应为8.5)。
存放转化糖溶液的容器应预先进行消毒,以防转化糖溶液变质。
2.2 测定步骤
2.2.1 试液的制备
称取10g试样,称准至0.001g。置于500ml烧杯中,加入300ml不含二氧化碳的水,加热使之溶解,但应避免沸腾,溶液冷却至室温,移入500ml容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。
2.2.2 测定步骤
移取25.00ml试液置于250ml锥形瓶中,加入0.4ml溴甲酚绿-甲基红指示液,用0.1mol/L盐酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液,调整试液呈暗红色(pH应为5.1),然后加入约5g甘露醇或25ml转化糖溶液及0.4ml酚酞指示液,用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液,滴定至溶液由绿色变为灰色。再加入2g甘露醇或10ml转化糖溶液,如果灰色消失,继续以0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰色,此步手续反复进行,直至加入甘露醇或转化糖溶液后灰色不再消失为止即为滴定终点。同时作空白试验。
注:在硼酸仲裁分析工作中,必须采用甘露醇试剂。
2.3 计算
硼酸(H3BO3)的含量X(%)按式(1)计算:
X=[(V1-V2)*c*0.06183]/[m*(25/500)]*100 (1)
式中 V1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;
V2——空白试验氧氧化钠标准溶液之用量,ml;
c——氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度,mol/L;
m——称取试样质量,g;
0.06183——每毫摩尔H3BO3之质量,g。
2.4 允许误差
相对误差不超过0.2%。
3、水不溶物含量的测定(略)
4、硫酸盐(SO4)含量的测定(略)
5、氯化物(Cl)含量的测定(略)
6、铁(Fe)含量的测定(略)
7、氨(NH3)含量的测定(略)
附注:GB538-82。
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