氧化亚铜

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标准名称
氧化亚铜


标准说明






    本标准适用于铜粉焙烧法和葡萄糖还原法制得的氧化亚铜，主要用于船舶防污漆、玻璃、农药等方面。
    分子式：Cu2O
    分子量：143.08（按1979年国际原子量）
一、技术要求
    氧化亚铜应符合下列要求




项目  
指标
项目
指标

一级品
二级品
一级品
二级品

外     观
橙红色至暗红色粉末

金属铜（Cu）含量，%   ≤
2.0
3.0

氧化亚铜含量，%        ≥
95.0
92.0
硫酸盐（SO4）含量，%  ≤
0.3


总铜①（Cu）含量，%      ≥
86.0

水分含量，%           ≤
0.5


总还原力①（以Cu2O计），% ≥
97.0

筛余物（320目），%    ≤
0.5
1.0
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、还原力的测定
   2.1 试剂和溶液
    硫酸铈（HGB3204）：c[Ce2(SO4)3]＝0.1mol/L标准溶液；
    硫酸亚铁铵（GB661）：c[FeSO4(NH4)2SO4]＝0.03mol/L标准溶液（称取12g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4*6H2O]溶于300ml4mol/L硫酸中，在容量瓶中用水稀释至1L。此溶液随即用0.1mol/L硫酸铈标准溶液标定，以0.5%邻菲罗啉为指示剂）；
    邻菲罗啉（GB1293）：0.5%溶液；
    盐酸（GB622-77）；
    三氯化铁（HG3-1085）：75g三氯化铁（FeCl3*6H2O）溶解于150ml盐酸和400ml水的混合液中；硫酸 （GB625）:c(H2SO4)＝4mol/L溶液。
   2.2 测定步骤
    称取样品0.14-0.15g（称准至0.0002g），置于250ml三角烧瓶中，加入直径4-5mm玻璃珠适量，并加入10ml三氯化铁溶液，摇动至样品完全溶解后再加入50ml水，立即用0.1mol/L硫酸铈标准溶液滴定，至近终点时加入2滴邻菲罗啉指示剂，继续滴定到溶液由橙红色变为青蓝色，再用0.03mol/L硫酸亚铁铵标准溶液回滴到溶液呈橙红色为终点。
    总还原力（按Cu2O计）X1（%）按式（1）计算：
                X1＝[(c1V1－c2V2)*0.07154]/m*100                        (1)
式中          c1——硫酸铈标准溶液之浓度，mol/L；
              V1——硫酸铈标准溶液之用量，ml；
              c2——硫酸亚铁铵标准溶液之浓度，mol/L；
              V2——硫酸亚铁铵标准溶液之用量，ml；
               m——样品之质量，g；
         0.07154——每毫摩尔Cu2O之克数。
    平行分析结果之差不大于0.3%。
    3、金属铜的测定
   3.1 试剂和溶液
    硫酸铈标准溶液：同第2条；
    邻菲罗啉指示剂：同第2条；
    三氯化铁溶液：同第2条；
    95%乙醇（GB679）；
    苯（GB690）；
    盐酸（GB622）；
    氯化亚锡（GB638）；
    变性乙醇：95%乙醇加5ml苯；
    萃取溶液：100ml变性乙醇内加40ml盐酸和40g氯化亚锡（SnCl2*2H2O）;
    酸洗石棉（HG3-1062）：悬浊液。
   3.2 测定步骤
    称取0.5g（准确至0.0002g）样品，于500ml三角烧瓶内，加入4-5min入玻璃珠适量，加25ml变性乙醇，加入干冰（并随时补充，至滴定结束为止），振摇，使溶液保持一致0℃左右。再加入100ml萃取溶液振摇2-5min，待铜的氧化物溶解完全后，在古式坩埚中用酸洗石棉抽滤。酸洗石棉层的厚度以能阻止细微的铜粉穿透为度。用100ml变性乙醇分两次洗涤烧瓶，并淋洗滤出残渣，再水洗两次，然后将残渣连同酸洗石棉转入原来的三角烧瓶中。加25ml三氯化铁溶液，振摇，残渣溶解后加入50ml水和2滴邻菲罗啉指示液，用0.1mol/L硫酸铈标准溶液滴定至溶液由橙红色变为青蓝色为终点。
    金属铜含量X2（%）按式（2）计算：
                X2＝（c*V*0.03177）/m*100                            (2)
式中          c——硫酸铈标准溶液之浓度，mol/L；
              V——硫酸铈标准溶液之用量，ml；
        0.03177——每毫麻尔铜之克数；
              m——样品之质量，g。
    平行分析结果之差不大于0.1%.
   3.3 氧化亚铜含量X3（%）按式（3）计算：
                X3＝X1－0.252X2                                          (3)
式中          X1——按氧化亚铜计算之总还原力，%；
              X2——金属铜含量，%；
          2.252——金属铜换算为氧化亚铜之系数。
    4、总铜的测定
   4.1 试剂和溶液
    硝酸（GB626）；
    硫酸（GB625）；
    氨水（GB631）；1：1溶液；
    36%乙酸（HG3-1095）；
    氟化钠（GB1264）；5%溶液（称取5g氟化钠，称准至0.01g，溶于水，稀释至100ml）；
    碘化钾（GB1272）；
    硫代硫酸钠（GB637）：0.1mol/L标准溶液；
    可溶性淀粉（HGB3095）：0.5%溶液；
    硫氰酸铵（GB660）：25%溶液。
   4.2 测定步骤
    称取样品1g（称准至0.0002g），加入20ml水，5ml硝酸，2.5ml硫酸，加热溶解并蒸发至有白烟逸出，放冷，移入100ml容量瓶，稀释至刻度，用干滤纸过滤，弃去前几ml滤液。取滤液10ml，加入10ml水，用氨水中和，待沉淀生成后继续中和到沉淀溶解。加5ml乙酸，8ml氟化钠溶液，再加2g碘化钾。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色。加5ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。加入5ml硫氰酸铵溶液，此时溶液又呈蓝色，继续用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
    总铜含量X4（%）按式（4）计算：
                 X4＝（c*V*0.06354）/（m*0.1）*100                         (4)
式中          c——硫代硫酸钠标准溶液之浓度，mol/L；
              V——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
        0.06354——每毫麻尔铜之克数；
              m——样品之质量，g。
    平行分析结果之差不大于0.3%。
    5、硫酸盐含量的测定
   5.1 试剂和溶液
    硝酸（GB626）；氯化钡（GB652）：10%溶液；无水碳酸钠（GB639）：优级纯，10%溶液；盐酸（GB622）：
1：1溶液。
   5.2 测定步骤
    称取样品10g（称准至0.01g），加硝酸30ml，缓缓加热直至试样完全分解。用水稀释至约150ml。加碳酸钠溶液250ml，并不断搅拌，加热至沸。冷却后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，静置，过滤，取滤液50ml，滴加硝酸使呈微酸性，加水100ml，盐酸2ml，加热至沸。然后逐滴加入氯化钡溶液10ml，在约70℃水浴上静止2h。用已恒重的4号玻璃坩埚过滤，洗涤沉淀，烘至恒重。
    硫酸盐（以SO4计）含量X5（%）按式（5）计算：
                 X5＝（m1*0.412）/（m*0.1）*100                         (5)
式中         m1——硫酸钡之质量，g；
             m——样品之质量，g；
          0.412——硫酸钡换算为硫酸根（SO4）的系数。
    平行分析结果之差不大于0.03%。
    6、水分含量的测定
   6.1 试剂和仪器
    二甲苯（HG3-1011）；水分测定器：由短颈圆底烧瓶（500ml）、冷凝水收集器（10ml,具有0.1ml分度）和冷凝器三部分组成。
   6.2 测定步骤
    称取50g（称准至0.01g）样品和100ml二甲苯放入水分测定器的烧瓶内，在空气浴上加热使烧瓶中溶液沸腾，并持续0.5h，至冷凝水收集器的水量不再增加时停止加热，如冷凝器壁附有水滴则用二甲苯洗下。读取收集器中水量的毫升数。
    水分含量X6（%）按式（6）计算：
               X6＝V/m*100                                            （6）
式中        V——水分之收集量，ml；
            m——样品之质量，g。
    平行分析结果之差不大于0.1%。
    7、筛余物（320目）的测定
   7.1 试剂和仪器
    筛子（内径60-70mm，高35-40mm，筛网320目）；排笔（4号）；乙醇（GB679）。
   7.2 测定步骤
    称取样品10g（称准至0.01g）放入已恒重的并用乙醇润湿过的筛子内，用乙醇将试样润湿，将筛底部分浸入水中，用排笔轻轻洗刷多次，更换洗涤水直至洗涤水澄清和排笔上没有试样，用水冲洗2次，再用乙醇冲洗一次，在
105±2℃烘3h后取出放入干燥器中，冷却至室温，称量直至恒重。
    筛余物X7（%）按式（7）计算：
              X7＝(m1－m2)/m*100                                       (7)
式中     m1——筛子和筛余物的质量，g；
         m2——筛子的质量，g；
         m——样品之质量，g。
    平行分析结果之差不大于0.03%。
附注：GB1620-79。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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