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硬脂酸钡(轻质)

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发表于 2007-7-31 21:20:03 |只看该作者 |倒序浏览
标准名称
硬脂酸钡(轻质)


标准说明





项目
指标
项目
指标

一级品
二级品
一级品
二级品

外观
白色粉末
微黄色粉末
钡含量,%
19.5-20.7
18.5-21.5

水分,%               ≤
0.50
1.0
细度(通过200目),%       ≥
99.5
98.0

游离酸,%(以硬脂酸计)≤
0.50
1.0
机械杂质①
粒数(Φ0.6—0.3) ≤
2
4

熔点,℃              ≥
210
200
粒数(Φ0.3—0.1) ≤
4
5
①粒径大于0.6不合格。一级品总粒数不得超过6粒,其中Φ0.6—0.3不多于2粒;二级品总粒数不得超过12粒,共中Φ0.6—0.3不多于4粒。
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、水分测定
   2.1 仪器
    扁形称量皿:Φ40*25。
   2.2 测定步骤
    称取试样2g左右(准确至0.0002g),置于恒重的扁形称量皿中,于105±3℃烘箱内干燥1h,置于干燥器内,冷却0.5h称重,再重复上述操作至恒重。
    水分含量X1(%)按式(1)计算:
             X1= [(m1-m2)/m]*100                                           (1)
式中     m1——烘干前试样与称量皿质量,g;
     m2——烘干后试样与称量皿质量,g;
         m——试样质量,g。
    平行试验结果允许差数为0.05。
    3、游离酸测定
   3.1 试剂和溶液
    95%乙醇(GB679);1%酚酞指示液;氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
   3.2 测定步骤
    称取试样2g左右(准确至0.01g),置于250ml具塞锥形瓶中,加入95%乙醇50ml,振摇10min,过滤。残渣再以45ml95%乙醇分3次洗涤、滤干,收集滤液和洗液,加酚酞指示液5滴以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液用微量滴定管滴定至溶液呈微红色,于30s内不退色为终点,同时作一空白试验。
    游离酸X2(以硬脂酸计,%)按式(2)计算:
             X2= [(V1-V0)*c1*0.2845]/m*100                                (2)
式中     V0——空白试验耗用氢氧化钠标准溶液体积,ml;
         V1——试样耗用氢氧化钠标准溶液体积,ml;
         c1——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
          m——试样质量,g;
     0.2845——每毫摩尔硬脂酸的克数。
    平行试验结果允许误差为0.05%。
    4、熔点测定
   4.1 仪器和试剂
    熔点测定器一套(见GB617-88图3);调压变压器;电炉,传热液(液体石蜡或药用甘油)。
   4.2 测定步骤
    将测定水分后的试样装入一端封闭的毛细管中,取一高约800ml的干燥玻璃管,直立在玻璃板上,将装有试样的毛细管经玻璃管投掷5—6次,直至毛细管内试样紧缩至2—3mm高,按图装置仪器。将温度计固定于试管中,不可碰到管壁和管底,加热后温度缓缓上升至熔点前30℃时,将装有试样的毛细管附着于温度计上,使试样层面与温度计水银球的中部在同一高度,继续加热,调节热源。使温度保持3±0.5℃/min上升直至试样呈熔融状的温度为熔点。
    5、钡含量测定
   5.1 试剂和溶液
    硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=0.3mol/L;氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.3mol/L;1%酚酞指示液。
   5.2 测定步骤
    称取试样1g(准确至0.0002g),置于250ml锥形烧瓶中,沿烧瓶壁精确加入硫酸标准溶液30ml,装入空气冷凝管,置电炉上,用小火缓缓加热,保持微沸,直至试样分解后使悬浮在溶液上面的油脂层呈透明为止,以热蒸馏水冲洗空气冷凝管壁和瓶塞四周,取下空气冷凝管,继续加热,保持微沸,使透明油脂聚成一块,停止加热,冷却至室温,加酚酞指示液2滴,以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色于30s内不退色为终点。
    钡含量X3(%)按式(3)计算:
             X3= [(V1c1-V2c2)*0.06867]/m*100                                (3)
式中     V1——硫酸标准溶液体积,ml;
         V2——滴定耗用氢氧化钠之体积,ml;
         c1——硫酸标准溶液之摩尔浓度,mol/L;
         c2——氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度,mol/L;
          m——试样质量,g;
    0.06867——每毫摩尔钡之克数。
    6、细度测定
   6.1 仪器及试剂
    分样筛(200目);6—8号羊毛画笔;工业乙醇。
   6.2 测定步骤
    称取试样5g(准确至0.1g),置于250ml锥形瓶中,加入澄清工业乙醇80ml,摇匀,然后倒入200目的分样筛中,过筛,另取澄清工业乙醇将烧瓶内及筛上的硬脂酸钡冲洗过筛,于85—90℃烘箱内干燥30min,取出,再用6—8号羊毛画笔轻轻刷动,使残留在筛上能通过200目的细粉粒过筛,仔细将筛上的残余物置于表面皿内称量(准确至0.0002g)。
    细度X4(%)按式(4)计算:
             X4=(1-m1/m)*100                                           (4)
式中     m1——筛余物质量,g;
         m——试样质量,g。
    7、机械杂质测定
    称取试样2g(准确至0.1g),置于250ml锥形瓶中,加澄清工业乙醇50ml,摇匀,静止5min,用反光镜观察瓶底杂质粒数。瓶底离反光镜距离为60—80ml,平行试验三次,取平均值。
附注:HG2-1205-79。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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