GB 4509-84石油沥青针入度测定法

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标准名称
石油沥青针入度测定法


标准说明






石油沥青针入度测定法          GB 4509-84


本标准适用于测定针入度小于350的石油沥青的针入度。
1  方法概要
    石油沥青的针入度以标准针在一定的荷重、时间有温度条件下垂直穿入沥青试样的深度来表示，单位为1/10mm。非经另行规定，标准针、针连杆与附加砝码的合重为100±0.1g，温度为25℃,时间为5s。特定试验可使用的其他条件下：
          温度，℃      荷重，g          时间，s
            0              200                60
            4              200                60
46              50                5
特定试验，报告中应注明试验条件。
2仪器
针入度计（凡允许针连杆在明显磨擦下垂直运动，并且能批示穿入深度准确至0.1mm的仪器均可应用）；
针连杆质量应为47.5±0.05g，针和针连杆组合件总质量应为50±0.05g。针入度计附带50±0.05g和100±0.05g砝码各一个。仪器设有放置平底玻璃皿的平台，并有可调水平的机构，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，紧压按钮，针连杆可自由下落。针连杆易于卸下，以便检查其质量。
标准针（标准针应由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度为54"60。）
针长度约50mm，直径为1.00"1.02mm。其一端应对称地逐渐磨细成圆锥体，锥体的角度为8·40′"9·40′。圆锥应与直体同轴。圆锥表面与直体表面交界线的轴向最大偏差不大于0.2mm。切平的圆锥端直径为0.15±0.01mm，并与针轴成90°±2°角。切平的圆锥端面应锐利没有毛刺。针的表面光洁度不低于▽9。针应装在珍上黄铜或不锈钢的金属箍中，针露在外面的长度应在40"45mm之内。金属箍的直径为3.2±0.05mm，长度为38±1mm。针应牢固地装在箍上，针尖及针的任何其余部分均不得偏离箍轴1mm以上。针与箍组件的质量应为2.5±0.05g，每个针箍上打印单独的标志号码。





试样皿：金属圆柱形平底容器（针入度小于200时，试样皿内径55mm，内部深度为35mm；针入度在200"350时，试样皿内径70mm内部深度为45mm）；
恒温水浴（容量不小于10L，能保持温度在试验温度的±0.1℃范围内。水中应备有一个带孔的支架，位于水面不小于10mm，距浴底不少于50mm处）；
注：在某些条件不具备的场合，控温范围可允许放宽到±0.5℃，但仲裁试验必须在±0.1℃之内。
平底玻璃皿（容量不小于0.5L，深度不少于80mm。内设一个不锈钢三腿支架，能使试样皿稳定）；
秒表（刻度0.1s或小于0.1s、60s间隔内的准确度达到±0.1s的任何秒表均可使用）；
温度计（液体玻璃温度计）；刻度范围：0"50℃，分度为0.1℃；温度计应定期按液体玻璃温度计检定方法进行校正）；
金属皿或瓷柄皿（熔化试样用）；
筛（筛孔为0.3"0.5mm的金属网）；
砂浴或右控制温度的密闭电炉（砂浴用煤气灯或电加热）。
3  准备工作
3.1  将预先除去水分的沥青试样在砂浴或密闭电炉上小心加热，不断搅拌以防止局部过热，加热温度不得超过试样估计软化点100℃。加热时间不得超过30min，用筛过滤除去杂质。加热、搅拌过程中避免试样中混入空气泡。
3.2  将试样倒入预先选好的试样皿中，试样深度应大于预计穿入深度10mm。
3.3  松松地盖住试样皿以防落入灰尘，使其在15"30℃的空气中冷却1～1.5h（小试样皿）或1.5～2h（大试样皿）。然后将试样皿移入维持在规定试验温度的恒温水浴中。小试样皿恒温1～1.5h，大试样皿恒温1.5～2h。
4  测定步骤
4.1  调节针入度计的水平，检查针连杆和导轨，以确认无水和其他外来物，无明显磨擦。用甲苯或其他合适的溶剂清洗针，用干净布将其擦干，把针插入针连杆中固紧。按试验条件放好砝码。
4.2  到恒温时间后，取出试样皿，放入水温控制在试验温度的平底玻璃皿中的三腿支架上，试样表面以上的水层高度应不小于10mm（平底玻璃皿可用恒温浴的水）将平底玻璃皿放于针入度计的平台上。
4.3  慢慢入下针连杆，使针尖刚好与试样表面接触。必要时用放置在合适位置的光源反射来观察。拉下活杆，使与针连杆顶端相接触，调节针入度计刻度盘使指标指零。
4.4  用手紧压按钮，同时启动秒表，使标准针自由下落穿入沥青试样，到规定时间，停压按钮，使针停止移动。
4.5  拉下活杆与针连杆顶端接触，此时刻度盘指针的读数即为试样的针入度。
4.6  同一试样重复测定至少三次，各测定点之间及测定点与试样皿边缘之间的距离不应小于10mm。每次测定应将平底玻璃皿放入恒温水浴。每次测定换一根干净的针或取下针用甲苯或其他溶剂擦干净，再用干净布擦干。
4.7  测定针入度大于200的沥青试样时，至少用三根针，每次测定后将针留在试样中，直至三次测定完成后，才能把针从试样中取出。
5  精密度
5.1  取三次测定针入度的平均值，取至整数，作为实验结果。三次测定的针入度值相差不应大于下列数值：
针入度：0"49   50"149   150"249   250"350
最大差值：2      4         6         10
若差值超过上表数值，试验应重做。
5.2  关于重复性与再现性的要求。




试样针入度，25℃

重复性

再现性


小于50

不超过2单位

不超过4单位


50及大于50

不超过平均值4%

不超过平均值的8%

                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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