植物油脂检验 油脂酸败试验及过氧化值测定法

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标准名称
植物油脂检验 油脂酸败试验及过氧化值测定法


标准说明






植物油脂检验   油脂酸败试验及过氧化值测定法     GB 5538—85



本标准适用于商品油脂酸败试验及过氧化值的测定。
1  油脂酸败试验
1.1  间苯三酚试纸法
恒温水浴锅；电炉；锥形瓶（50ml，插有5cm长玻璃管的胶塞）；移液管；棕色瓶等。
1.1.2  试剂
间苯三酚试纸：取长7cm、宽0.4cm的滤纸条，浸入0.1%间苯三酚乙醇溶液中，浸泡约3min后取出，阴干，装入棕色瓶中备用；
直径约2mm的大理石颗粒或碳酸钙；
盐酸。
    1.1.3  测定步骤
取间苯三酚试纸条安置在锥形瓶胶塞的玻璃管内，再取试样5ml注入锥形瓶中，加盐酸5ml，摇匀，立即加入大理石5"6粒，塞紧胶塞，在约25℃的水浴中放置20min。试纸变红为阳性，表示有醛类存在，试样已发生酸败；试纸呈黄色或橙色时为阴性。
1.2  间苯三酚乙溶液法
取试样5ml于试管中，加入相对密度1.19的浓盐酸5ml，用橡皮塞塞好管口，剧烈振荡10s左右，再加0.1%间苯三酚溶液5ml，加塞后剧烈振荡10"15s，使酸层分离。如下层呈桃红色或红色，表示油脂已经酸败；如呈浅粉红色或黄色表示未酸败。
2  过氧化值测定
2.1  仪器和用具
碘价瓶（250ml）；微量滴定管；量筒（5、50ml）；移液管：容量瓶（100、1000ml）；滴瓶；烧杯等。
2.2  试剂
氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙到60ml，混匀；
饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，贮于棕色瓶中；
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度；
0.5%淀粉指示剂。
2.3  测定步骤
称取混匀和过滤的试样2"3g，注入250ml碘价瓶中，加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，立即振动使试样溶解，加饱和碘化钾溶液1ml，加塞、摇匀，在暗处放置3min，加水5ml，摇匀后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。
同时做不加试样的空白试验。
2.4  计算
过氧化值X（I2%）计算：
               X=(V1-V2)·c×               0.1269/m×100               (1)
式中   V1———试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
       V2&;shy;———空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml
        c———硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；
       m———试样质量，g；
   0.1269———每毫摩尔硫代硫酸钠相当碘的克数。
    用过氧化物氧的毫摩尔数表示时，过氧化值X(mmol/kg油)按式（2）计算：
X=(V1-V2)·c/m×100                                        （2）
式中 V1、V2、c、m同式（1）。
    双试验结果允许差不超过0.4mmol/kg油，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
注：①加入碘价钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响.
②过氧化值过低时,可改用0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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